实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042221今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】新建农产品实验室的检测方法确认方案

浏览0 回复16 电梯直达
SynthiaS
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/10/30 15:55:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好。
我们实验室今年刚成立，主要做农药、兽药残留等参数，色谱和质谱都是岛津的，主要用NY/T 761，GB 23200.8的方法做农残前处理。
因为是新建的实验室，人员都是刚毕业的新人，没有相关的从业经验，想在此向各位老师取经。
预实验阶段，需要对实验方法进行验证，还需要对人员进行上岗考核，想问一下怎么设置样品量比较合适。
初步想法是，以α-666为例，国标限量是0.05mg/kg，761方法检出限是0.0001mg/kg，我们做加标是0.1mg/kg。每人3个加标样品，1个空白样品，使用单点基质标或者五点基质标曲进行外标定量，要求不少于2个检测员的结果满足加标回收率70-130%，RSD<10%。
请问这样设计实验是否满足合格评价要求？
同事在加标的时候，倾向于直接加到乙腈匀浆静置后分取的提取液里，这样是否会影响回收率？
另外，在正常的批量样品检测工作中，每个样品需要称量几份平行进行前处理，色谱需要多少个样品瓶后重新测单点基质标？
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
m2964471
m2964471
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/30 16:50:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
符合人员管理培训的程序文件要求就行吧
加标该直接加在粉碎的菜样中合适
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/30 20:25:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标加在破碎的蔬菜样品中，一批样品随机做几个平行样，一批样品配个单点标液，进样时每10个样品进一次标液。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Aspzz
yinapple
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/30 21:30:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下楼主，农产品实验室申请是怎样一个程序？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SynthiaS
v3254531
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/31 9:16:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m2964471(m2964471) 发表:
符合人员管理培训的程序文件要求就行吧
加标该直接加在粉碎的菜样中合适


第一次打包采购的标品是100ug/ml一支的，配成储备液也只有10ug/mL,10mL的量，标液太少了，加菜里加不起
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SynthiaS
v3254531
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/31 9:36:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
加标加在破碎的蔬菜样品中，一批样品随机做几个平行样，一批样品配个单点标液，进样时每10个样品进一次标液。


比如说，001和005做001`和005`，010以后进个单标？
另外，色谱进样的时候，每瓶进几针比较合适呢？尤其是组分比较多的时候，单针感觉会有偶然误差。这种情况我在做液质的时候会出现。
进过标液的自动进样器，需不需要设置更复杂一些的清洗程序多洗几次呢？
P.S.一般新人上岗加标回收考核，单一样品做多少个加标平行比较合适呢？两个算RD还是3个算RSD？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SynthiaS
v3254531
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/31 9:41:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m2964471(m2964471) 发表:
符合人员管理培训的程序文件要求就行吧
加标该直接加在粉碎的菜样中合适


人员程序里需要就考核项目做更详细的说明吗？
现在的程序里还没有这部分的详细内容，只提到了需要进行人员的上岗考核并提供相应的材料，评审的时候专家也没就此提出异议。
比如说，在后续改版程序文件的时候，在此明确提出：加标回收需要做3个加标平行样品并符合RSD要求，这种？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SynthiaS
v3254531
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/31 9:42:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
问一下楼主，农产品实验室申请是怎样一个程序？
我们是向省一级的农畜产品质量安全机构提交申请，然后和CMA一起评审。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m2964471
m2964471
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/31 12:42:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SynthiaS(v3254531) 发表:
人员程序里需要就考核项目做更详细的说明吗？
现在的程序里还没有这部分的详细内容，只提到了需要进行人员的上岗考核并提供相应的材料，评审的时候专家也没就此提出异议。
比如说，在后续改版程序文件的时候，在此明确提出：加标回收需要做3个加标平行样品并符合RSD要求，这种？
不需要在文件中说明
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/10/31 20:10:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个算RSD，每个瓶进两针，进过标液的不用另外清洗，清洗程序是进样前洗一次，进样后洗三次，用丙酮与乙醇分别洗，可以洗浄的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SynthiaS
v3254531
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/3 9:44:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
两个算RSD，每个瓶进两针，进过标液的不用另外清洗，清洗程序是进样前洗一次，进样后洗三次，用丙酮与乙醇分别洗，可以洗浄的。


最近重做气相的单标定性，三氯杀螨醇出了三个时间间隔比较大的峰，丙溴磷出了两个峰，但是761上给出的都是单峰的示意图，这种时候，选择单峰计算还是尝试组计算呢？
已丙溴磷为例，单峰定量0.082ug/mL，组计算0.074ug/mL，有需要组计算的必要么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 新建农产品实验室的检测方法确认方案
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁