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主题：【讨论】检出限、定量限及判定标准

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发表于：2017/11/22 02:40:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  请教各位老师，如果我要验证用GC-ECD去检测氟虫腈，按NY/T 761-2008有机氯及拟除虫菊酯类去前处理样品，在基质中做氟虫腈的添加回收实验，在回收率及RSD值满足分析要求情况下，按GB 2763-2016中氟虫腈的最大残留限量为0.02mg/kg，那么是否相当于我的方法定量限（信噪比S/N*10）应该要≤0.02mg/kg，即方法检出限（信噪比S/N*3）要≤0.006mg/kg才能满足要求？还是说按禁用农药不能检出，即≤0.01mg/kg，方法定量限（信噪比S/N*10）应该要≤0.01mg/kg，方法检出限（信噪比S/N*3）要≤0.003mg/kg？还是说直接计算方法检出限≤最大残留限量0.02mg/kg即可满足要求？
  说的有点凌乱不好意思哈，或者简单点说，我想验证761菊酯类检测方法能否检测氟虫腈，用基质配制氟虫腈标准溶液，在GC工作站上通过信噪比计算出氟虫腈的定量限低于0.01mg/kg即可满足检测需要？
但是如果按GB 23200.8检测氟虫腈，该方法中氟虫腈的定量限为0.1mg/kg＞0.02mg/kg，能满足检测需要吗？
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2017/11/22 8:39:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的理解：GB 23200.8-2016的方法定量限与GB 2763-2016判定标准，如果2763针对该果蔬有指定方法就按指定方法的定量限做就可以，没有的话就按GB 23200.8-2016的检出限做，如果定量限大于2763的定量限，结果按2763的定量限判。
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sdlzkw007
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2017/11/22 8:53:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用基质配制氟虫腈标准溶液，在GC工作站上通过信噪比计算出氟虫腈的定量限低于0.01mg/kg即可满足检测需要；至于GB 23200.8-2016的方法定量限的确是比NY/T 761-2008高许多，因为GCMS与GCECD相比大约有一个数量级的灵敏度差距。不管是采用什么检测方法，最后都不能和GB 2763-2016判定标准冲突，也就是说仪器方法的检出限要比判定标准更低才是合理的
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2017/11/22 9:46:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
用基质配制氟虫腈标准溶液，在GC工作站上通过信噪比计算出氟虫腈的定量限低于0.01mg/kg即可满足检测需要；至于GB 23200.8-2016的方法定量限的确是比NY/T 761-2008高许多，因为GCMS与GCECD相比大约有一个数量级的灵敏度差距。不管是采用什么检测方法，最后都不能和GB 2763-2016判定标准冲突，也就是说仪器方法的检出限要比判定标准更低才是合理的


老师您好，计算定量限一定是要用基质配标准溶液，用正己烷去配制的标准溶液去计算定量限是不符合要求？
GB 2763-2016上氟虫腈是按SN 1982方法检测，这个应该是指监督抽查采用的方法，我想验证按761第二部分方法用GCECD检测氟虫腈只是用于例行监测或者风险监测的方法，这样子应该是不冲突？
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2017/11/22 9:49:52 Last edit by v2833101
zyl3367898
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2017/11/22 17:16:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次我们上报结果，说禁用农药不得检出，有限量值也不行。
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2017/11/22 20:17:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
上次我们上报结果，说禁用农药不得检出，有限量值也不行。
那么如果某样品中出现以下情况：方法检出限＜检测值＜最大限量值＜方法定量限；这种情况下该如何判定呢？
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2017/11/22 20:34:36 Last edit by v2833101
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2017/11/23 22:10:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这难了，按方法检出限吧。
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ghx5558
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2017/11/28 9:01:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也没仔细看你说的问题，是三个方法2763 和761、23200.8对目标物检测限描述不一样对吧，别忘了，2763是要用它判断的，它要求的应该是根本，如果某种方法达不到它要求的检测（定量）限，严格意义上讲是有能拿来用的。判断标准是强制标准，检测标准有好多是推荐方法，你可以选择。你说的几个方法不一致，我回来看看。
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2017/11/28 9:07:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
禁用农药可以检出，两种情况一是检出值低于方法检出限，二是低于判断值（不得检出也有判断值）。这也是农业部门统一的意见呀
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2017/11/28 11:45:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
禁用农药可以检出，两种情况一是检出值低于方法检出限，二是低于判断值（不得检出也有判断值）。这也是农业部门统一的意见呀


嗯，有两种情况，一种情况是参考其他单位的检测方法，按NY/T 761-2008第二部分方法用ECD检测氟虫腈，方法检出限为0.01mg/kg，那按他单位方法的检出限LOD=S/N*3=0.01mg/kg，推出方法定量限LOQ=S/N*10=0.03333mg/kg，2763最大限值为0.02mg/kg，我按这方法检测某蔬菜样品，用标准曲线建校正表去计算含量，如果仪器工作站中计算值为0.015mg/kg，这时如何判定呢？；
第二种情况是，用GCMS检测，按GB23200.8标准方法检测氟虫腈，方法的定量限是0.1mg/kg，2763最大限值为0.02mg/kg，这种情况是否意味着23200.8不能满足检测氟虫腈的要求？
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2017/11/28 11:46:26 Last edit by v2833101
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2017/11/29 10:40:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格意义上讲可以理解为23200.8不适合于2763判断使用的方法，但是这种情况不只是这一种，可以进行方法确认一下，使用23200.8方法进行一次方法确认，添加0.01量做个回收实验，看看回收率情况，一般情况下，能够满足的。这样的话，就可以使用了。
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