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主题：【求助】关于农残内标的问题？

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dayup
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发表于：2016/07/17 10:49:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做样都是跟着前辈们做，用的定量方法都是外标法。今天突然认真的看了下19648的国标，发现定量用的是内标法。。产生了疑惑
1、内标法的内标物是怎么确定的啊？为什么农残用的是环氧七氯呢？
2、内标的作用和优势是什么？
3、国标中，标准物质定容一毫升。。。但是样品却只是约一毫升就加入内标液了。。这样定量不会不准确吗？
谢谢各位同行赐教
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2016/7/17 21:55:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/7/17 21:57:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。?
选择内标物有4个要求：
1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；
2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；
3.加入内标物的量应接近于被测组分；
4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。?
内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。?外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。
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2016/7/17 21:59:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为用的是校正因子，所以1mL不太准确也行。
该帖子作者被版主 zjn1123加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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hujiangtao
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2016/7/18 10:46:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么多农药怎么用内标
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wodehisense
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2016/7/18 20:46:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实个人认为，内标法是为了减少手动进样误差，或者以前自动进样器精密程度不高的时候用的提高准确性，但是现在的自动进样器精密程度已经很高了，用内标法按照标准公式计算的话反而显得麻烦了，尤其是做多种农药的时候。至于确定内标物，原则上是要和目标峰出峰时间差不太远，浓度接近，19648选择环氧七氯也是经过大量数据验证了的吧，还有农业部的一个气质方法内标物是氘代毒死蜱。
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zyl3367898
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2016/7/18 21:26:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，19648选择环氧七氯是经过大量数据验证的，只有这一个内标物，并不是要加入许多内标物。
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