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主题：【老兵信箱】请教一下老兵，关于标准土壤的不确定度

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jianhuilcn
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发表于：2017/11/28 13:12:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在做全国土壤详查的方法验证，在准确度的验证方面，实在是太难将每个元素都做在标准土壤的不确定度范围内了，但是专家又老是纠着这个问题不放，想请教一下老兵的经验，实际这个也是明显不合理的，我用技术规范《质量保证与质量控制技术规定》中要求的相对误差来评价准确度，专家又坚持不行，没有依据。据我了解，地质系统里面以及地质的行标，就是用相对误差来评价准确度的，有时候这的是觉得环保部的这边很多规定都不符合实际情况，太无语了。
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2017/12/3 10:38:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      现实的土壤标样测试中，微量无机元素要想都做在证书所给的标准值正负1倍不确定度内比较困难。既然是做全国的土壤详查，那就应该按《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》来评价，该规定是主要检测项目的EU允许范围是分别按“土壤中主要检测项目分析测试精密度和准确度允许范围”来判定的，如小于0.1的汞，其相对误差为40%。
      说到行业规定，农业部门一般是把不确定度扩展2倍，地质部门一般是按对数差小于0.10或用相对误差来评价，其实都是对不确定度放宽了的，标土中铜等容易做的项目，在按对数差计算时，有的不确定度扩展甚至超过了3倍。
      从理论上讲当有证标准物质证书中给出的总不确定度是基于多组定值数据的总标准偏差时，单次分析标准物质样品的保证值范围为“标准值（或认定值）±总不确定度”；当有证标准物质证书中给出的总不确定度是基于每组定值数据平均值的标准偏差时，单次分析标准物质样品的保证值范围为“标准值（或认定值）= 2.83±总不确定度”。如GSS-6标土中Hg的标准值是0.072±0.007，通过不确定度扩展后为0.072±0.020，这是很宽的，便容易做对。
      专家也不能凭一己之言，如果专家要坚持，那就请专家拿出适用的明文规定来。
      至于环保部部门主导的技术规定，不合理部分要实事求是地反映沟通，不宜盲目执行，比如ICP测Sn问题、CaCl提取态检测问题、理化指标检测的质控要求、土壤加制1mm粒径和氰化物测风干样等不合理规定。
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2017/12/3 10:40:53 Last edit by wangliqian
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2017/12/3 10:56:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
      现实的土壤标样测试中，微量无机元素要想都做在证书所给的标准值正负1倍不确定度内比较困难。既然是做全国的土壤详查，那就应该按《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》来评价，该规定是主要检测项目的EU允许范围是分别按“土壤中主要检测项目分析测试精密度和准确度允许范围”来判定的，如小于0.1的汞，其相对误差为40%。
      说到行业规定，农业部门一般是把不确定度扩展2倍，地质部门一般是按对数差小于0.10或用相对误差来评价，其实都是对不确定度放宽了的，标土中铜等容易做的项目，在按对数差计算时，有的不确定度扩展甚至超过了3倍。
      从理论上讲当有证标准物质证书中给出的总不确定度是基于多组定值数据的总标准偏差时，单次分析标准物质样品的保证值范围为“标准值（或认定值）±总不确定度”；当有证标准物质证书中给出的总不确定度是基于每组定值数据平均值的标准偏差时，单次分析标准物质样品的保证值范围为“标准值（或认定值）= 2.83±总不确定度”。如GSS-6标土中Hg的标准值是0.072±0.007，通过不确定度扩展后为0.072±0.020，这是很宽的，便容易做对。
      专家也不能凭一己之言，如果专家要坚持，那就请专家拿出适用的明文规定来。
      至于环保部部门主导的技术规定，不合理部分要实事求是地反映沟通，不宜盲目执行，比如ICP测Sn问题、CaCl提取态检测问题、理化指标检测的质控要求、土壤加制1mm粒径和氰化物测风干样等不合理规定。
谢谢老兵的解答，另外想问一下老兵，ICP测Sn有什么问题？另外CaCl的提取确实我们在做加标回收率实验室有些元素的回收率很低，而且检测实际样品时，都是ND的结果
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2017/12/4 7:36:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测Sn和CaCl提取态的问题都是实际样品的检测结果普遍低于检出限的问题，花那么大的代价换来一堆未检出数据有意义吗？
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2017/12/5 9:31:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表: 谢谢老兵的解答，另外想问一下老兵，ICP测Sn有什么问题？另外CaCl的提取确实我们在做加标回收率实验室有些元素的回收率很低，而且检测实际样品时，都是ND的结果
有效态加标也是毫无意义的，因为回收你加入的是有效量！有效量一般能回收，土壤的CaCl提取率大致1%，用100%左右水溶液的回收率来表征是不适宜的；再说标准溶液都有一定的酸度，还存在改变原来土壤试样的性质，你回收率做得再好也不代表你把土壤里的有效量做准了，所谓有效，到了大田实际都是相对没有可比性的。
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