主题:【求助】关于气相色谱柱膜厚内径对分离的影响

浏览0 回复22 电梯直达
p3225753
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前一阵子,做残留溶剂时发现以下问题:1.色谱柱DB-624 75m*0.53mm*3um 色谱柱流量4ml/min,换算线速度为26.5,由于两者不好分离,40°恒温至出峰结束,分离度为1.6左右。2.色谱柱DB-624 30m*0.32mm*1.8um 色谱柱流量1.5ml/min,换算成线速度26.7,同样40°恒温至出峰结束,分离度为1.8。求解:同样柱子类型,由于膜厚和内径不一样,长柱分离比短柱反而差,理论上长度提高一倍,分离度应该是增加40%左右,而膜厚和2倍柱内径的比值为相比,相比一致,分离效果理论上一致,而我所使用的色谱柱相比是一样的。本人接触气相时间不久,望各位大神赐教,由于目前的方法不是很成熟,因此我在想是不是用60m*0.32mm*1.8um的色谱柱可以改善分离。
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wazcq
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p3225753
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:什么溶剂的分离度,40度柱温挺低的
乙酸乙酯和丁酮,分别对应图谱中1.600和1.829的分离度,本来用极性柱这两个应该能分开的,但是怕其他物质又分不开。
戎马一生为家国
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相比一致,只是在其他条件一致的情况下,色谱柱的保留时间接近~分离度不止和保留时间相关,与色谱峰的峰展宽也有关系~内径越窄,柱效越高,峰展宽越小
PAEs
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安平
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    色谱柱长未必分离度就会高。

    如果保留时间增加,峰宽也增加,未必会使得分离度增加的
xx_dxd_xx
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这个问题牵扯一些色谱基础理论:
第一,柱内径决定了色谱柱内部的涡流扩散,内径小的柱径向扩散小,因此理论上具有更高的柱效。根据实测的情况,通常0.53内径的柱是1000塔板/米左右,0.32内径的柱往往能够达到3000塔板/米。也就是说,30米的0.32柱,其柱效实际已经超过75米的0.53柱。
第二,膜厚影响传质阻力,液膜越薄的传质阻力越小,在同样的线速度下能够获得更高的柱效。
第三,对于保留弱的物质,增加容量因子对分离是有利的。对于同种固定相,只能通过调整相比来改变容量因子。“相比”是指色谱柱内部气相体积与固定液体积之比,根据内径和膜厚可以算出来。
楼主提到的这两种规格,相比是比较接近的,但是0.32的柱涡流扩散和传质阻力都要小一些,分离度更好就不奇怪了。
不过上面的讨论是忽略柱外效应的。内径约小的柱受柱外效应的影响越严重。如果进样口有问题或者检测器接口不合适,往往0.32的柱受影响更显著。
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2018/9/7 23:23:39 Last edit by xx_dxd_xx
戎马一生为家国
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个问题牵扯一些色谱基础理论:第一,柱内径决定了色谱柱内部的涡流扩散,内径小的柱涡流扩散小,因此理论上具有更高的柱效。根据实测的情况,通常0.53内径的柱是1000塔板/米左右,0.32内径的柱往往能够达到3000塔板/米。也就是说,30米的0.32柱,其柱效实际已经超过75米的0.53柱。第二,膜厚影响传质阻力,液膜越薄的传质阻力越小,在同样的线速度下能够获得更高的柱效。第三,对于保留弱的物质,增加容量因子对分离是有利的。对于同种固定相,只能通过调整相比来改变容量因子。“相比”是指色谱柱内部气相体积与固定液体积之比,根据内径和膜厚可以算出来。楼主提到的这两种规格,相比是比较接近的,但是0.32的柱涡流扩散和传质阻力都要小一些,分离度更好就不奇怪了。不过上面的讨论是忽略柱外效应的。内径约小的柱受柱外效应的影响越严重。如果进样口有问题或者检测器接口不合适,往往0.32的柱受影响更显著。
讲的很仔细,厉害了~赞一个
戎马一生为家国
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个问题牵扯一些色谱基础理论:第一,柱内径决定了色谱柱内部的涡流扩散,内径小的柱涡流扩散小,因此理论上具有更高的柱效。根据实测的情况,通常0.53内径的柱是1000塔板/米左右,0.32内径的柱往往能够达到3000塔板/米。也就是说,30米的0.32柱,其柱效实际已经超过75米的0.53柱。第二,膜厚影响传质阻力,液膜越薄的传质阻力越小,在同样的线速度下能够获得更高的柱效。第三,对于保留弱的物质,增加容量因子对分离是有利的。对于同种固定相,只能通过调整相比来改变容量因子。“相比”是指色谱柱内部气相体积与固定液体积之比,根据内径和膜厚可以算出来。楼主提到的这两种规格,相比是比较接近的,但是0.32的柱涡流扩散和传质阻力都要小一些,分离度更好就不奇怪了。不过上面的讨论是忽略柱外效应的。内径约小的柱受柱外效应的影响越严重。如果进样口有问题或者检测器接口不合适,往往0.32的柱受影响更显著。
有个疑问,毛细管柱存在涡流扩散吗,你这个表述是不是存在问题呢
安平
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安平
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一般内径小,柱效高。

柱子长,柱效高。

液膜厚,保留时间长。

各个因素互相牵扯
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