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主题：【求助】完整出峰时间推后

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发表于：2017/12/27 14:36:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是填充柱，苯系物7个元素，原来的完整出峰时间为10分钟，后做调试更改了柱箱温度，完整出峰时间就更改了，后来柱箱温度调回原来的温度，出峰时间也变不回去了，但是所有的峰都还是会出现。其他条件没有改变，载气压力没变，进样口检查没有漏气，有可能会是哪些原因导致的，怎么调回去。拜托诸位老师教下我。
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xiao-jin
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2017/12/27 15:28:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间与载气的流量大小有密切关系，可以适当提高柱流量。想了解下楼主目前的柱前压力是多少？柱的长度跟直径分别是多少？
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2017/12/27 16:44:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
保留时间与载气的流量大小有密切关系，可以适当提高柱流量。想了解下楼主目前的柱前压力是多少？柱的长度跟直径分别是多少？
好的，我试试，我设置的柱前压是0.2，长度2米，直径3mm。
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zyl3367898
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2017/12/27 21:14:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想是保留时间缩短，需要提高柱流量，或者加快程序升温速率。
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symmacros
jimzhu
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2017/12/28 8:24:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是手动压力调节还是电子压力调节？
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2017/12/28 8:25:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是手动压力调节还是电子压力调节？
机器比较老，是手动压力调节
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2017/12/28 8:28:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
想是保留时间缩短，需要提高柱流量，或者加快程序升温速率。
可是这个流量跟我之前做的时候设置是一样的，事实上是流量、压力、温度都跟以前一样，但是出峰时间就是改变了。还会不会有其他的原因我没注意到的？
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dadgoh
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2017/12/28 10:11:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱使用一段时间后，特别是改变实验条件（温度、压力、大剂量进样）所填固定相担体密度会改变，使载气气阻改变，进而等效流速就会改变，样品保留行为亦会改变。通常是不可逆的。
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langyabeilei
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2017/12/28 11:49:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动调压，想回到以前精确的保留时间比较困难了，毕竟色谱柱一直使用柱效下降，而且其他的比如检测器气瓶压力等等都发生动态变化了！不过为了提高效率可以在不影响出峰的前提下，适当方法修改。提高流速或升高温度等等！~
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xiao-jin
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2017/12/28 14:06:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当加大柱压是否可以？什么色谱仪？
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安平
byron1111
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2017/12/28 19:20:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？
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