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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】帮忙分析管子的高分辨

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chemtechnology

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发表于：2006/12/14 17:07:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2006/12/15 13:51:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2006/12/15 13:53:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天又传了一次，请大家看看，其中高分辨我切了四分之一。

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phoenix-sun

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2006/12/16 14:36:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实话实说,这两张高分辨图的质量很差.

如果晶格间距在7nm和3nm左右,一般电镜的分辨率都足够照出很清楚的晶格像.

难道是你的管子结晶质量很差吗?

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2006/12/16 15:19:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我来就自己的想法说几点：
1. 凡是这种氢氧化物的管子，很可能就是卷起来的，也就是说，除了正常的晶格，卷的那个层间距有可能就是导致你看到7.1和3.5nm的原因
2. TiO2的纳米管文献你应该看过吧，adv mater上曾经有一篇，提出卷的概念，不知道那篇里面是否提到了这两个XRD的峰？如果没提到，可以看看是否有两个小峰？如果有，这就很容易解释了。
3. 这个照片是张老师用新CCD照的吗？质量不错，楼上说的那个结晶质量的确是个问题，氢氧化物的晶体在电子辐照下很容易坏，照出这种晶格来已经很不错了。

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2006/12/16 15:25:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2006/12/16 15:33:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢上面两位楼主，高分辨是今年春天在张老师处照得，Adv的文章先研究一下。

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2006/12/16 15:46:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemtechnology 发表:
谢谢楼主的回复，结晶是不好，我今天考虑了一个上午，造成这种大的晶格间距的原因是不是晶格中的层间水的存在？因为氢氧化镍以及钴的氧化物是层状结构。看来我要作个热重，然后再烧一下，再做高分辨。
层间水：存在于某些层状结构、硅酸盐中结构层之间的中性水分子。性质介于结晶水和吸附水之间，含量不定，随条件而变。常压下便大量逸出，失水时晶格不破坏，引起层间距收缩。晶胞轴长C减小，矿物的比重和折射率都增高，在潮湿的环境中又可以重新吸水，具有一定的吸附水的性质。

长见识，呵呵。不过不论是不是层间水，我建议都不能去烧，管子很容易坏的。当然如果你样品充足，可以去试试，但我想样品很可能就是NiO了。

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