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主题：【已应助】关于顶空法开发方法的原则问题？

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xiaogumd11
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2018/1/31 9:27:29 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空法根据你的样品性质，可以用正交法进行优化，选择出最合适的方法
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你一见我就笑2169
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2018/1/31 10:40:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3180044(m3180044) 发表:
顶空炉温不要高于溶解样品所用溶剂沸点。差不多就这么多了，慢慢摸索吧。
不好意思，第一条是我描述时写反了。。。
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你一见我就笑2169
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2018/1/31 11:51:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
第一条反了，第二条不对。
平衡温度不能太高，也不一定要比目标物的沸点高。传输线和定量环温度适当高一点可以防止残留。


第一条我描述反了，不好意思。第二条我明白你的意思了。
“传输线和定量环温度适当高一点可以防止残留。”传输线和定量环相较加热温度一般高多少度合适呢？防止残留是为了防止溶解样品所用溶剂的残留吗？
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你一见我就笑2169
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2018/1/31 11:53:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vensterlz(vensterlz) 发表:
第二条错了。其他的没问题。第二条你要真是这么搞的话，瓶子肯定会涨开的。
我网上看到过有人说关于顶空瓶炸开的情况，这个如何有效避免呢？
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你一见我就笑2169
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2018/1/31 11:54:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    最重要是考察样品性质。
样品性质主要包括哪方面？凝固点？挥发性？能否具体指导一下，谢谢！
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2018/1/31 11:58:12 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
顶空法根据你的样品性质，可以用正交法进行优化，选择出最合适的方法
样品性质主要参看哪些方面？方便的话，能否举个具体实例，供学习一下？谢谢！
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2018/1/31 15:32:21 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
第一条我描述反了，不好意思。第二条我明白你的意思了。
“传输线和定量环温度适当高一点可以防止残留。”传输线和定量环相较加热温度一般高多少度合适呢？防止残留是为了防止溶解样品所用溶剂的残留吗？


这个没有定论的，只有大概的原则，具体的温度还是要自己试。
残留问题也要具体分析，遇到最多的情况是做药物的溶剂残留时，做溶剂的DMF和DMSO残留。因为溶剂用量大而且是强极性的，容易吸附。
样品存在残留的情况少一些，但也不是没有。
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2018/1/31 20:26:57 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这个没有定论的，只有大概的原则，具体的温度还是要自己试。
残留问题也要具体分析，遇到最多的情况是做药物的溶剂残留时，做溶剂的DMF和DMSO残留。因为溶剂用量大而且是强极性的，容易吸附。
样品存在残留的情况少一些，但也不是没有。


我刚才把定量环和传输线的温度分别升至160和165度，其他条件未做改变，烘烤了一会之后，按照此条件运行，溶剂峰出来了，峰高在4000左右。3000ppm甲醇的对照液也可以看到甲醇的峰了，峰高在400左右,也正常。
之后将定量环和传输线的温度分别调回原来的130和135度，再次使用原来的方法进行测试，空白和甲醇对照液的峰高再次回到100以内。
麻烦你帮忙分析一下原因，谢谢！
个人想法：
原因基本可以确定，方法参数不合理造成的某些物质析出；（使用该方法测试本产品共三次，第一次时12.13，正常，第二次01.02，运行空白就出现此情况，放置几日，重新进样，正常；第三次01.27，运行空白，同样是出现此情况。待测物质的熔点为150左右，所测残留溶剂为甲醇和甲苯）
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安平
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2018/1/31 21:49:37 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的分布特性。

是固体还是液体，粘度如何？是否需要助溶剂？
是否需要震荡？
目标物质是否可以用顶空？

样品温度应该多高？平衡时间需要多长？

应该用什么定量方法
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安平
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2018/2/1 9:25:30 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一条反了吧？
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