快速导航采购仪器提醒

厂商论坛

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 特色服务 > 厂商论坛帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【原创】GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定——CAPCELL PAK C18 AQ

浏览0 回复2 电梯直达

capcellpak

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2018/02/22 11:14:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定——CAPCELL PAK C18 AQ

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C₁₈ MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。

但由于方法为高水相条件，考虑到保留和色谱柱使用寿命等因素，实验室尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C₁₈ AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

依据国标方法，将七种有机酸分为两组分别测定。首先对第一组（酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸和富马酸）和第二组（己二酸）标准品进行分析，如图1，第一组6种有机酸可得到良好保留与分离，各峰之间分离度均在3.0以上，相比MG保留均有增强，酒石酸保留时间由2.8 min延长到3.7 min；如图2，第二组中己二酸亦可得到良好分析结果。

图1 CAPCELL PAK C₁₈AQ色谱柱分析标准工作液所得结果

*注：峰上标数字为分离度。

图2 CAPCELL PAK C₁₈ AQ色谱柱分析己二酸标准工作液所得结果

（1）标准曲线绘制
依据国标方法对标准曲线进行绘制。如图3~9所示，酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸在标曲浓度范围内均得到良好线性，相关系数R^2均在0.999以上（见表1），符合国标中检量线和定量限要求。

图3 酒石酸浓度-峰面积标准曲线

图4 苹果酸浓度-峰面积标准曲线

图5 乳酸浓度-峰面积标准曲线

图6 柠檬酸浓度-峰面积标准曲线

图7 丁二酸浓度-峰面积标准曲线

图8 富马酸浓度-峰面积标准曲线

图9 己二酸浓度-峰面积标准曲线

表1 线性及检出限和定量限详表

（2）样品分析
进一步，我们尝试对某厂家果汁饮料样品A进行分析，结果发现能够对成分表中显示添加的柠檬酸进行良好检测，测得柠檬酸含量为2.18 g/kg；同时，在苹果酸附近发现干扰峰（见图10）。通过观察苹果酸及干扰峰I的紫外吸收光谱，发现干扰峰I并非苹果酸（见图11-1,11-2）。

图10 果汁样品A分析结果（G1）

图11-1 干扰峰I紫外吸收光谱图 11-2 苹果酸紫外吸收光谱

为摒除干扰峰影响，尝试将柱温由40°C降至25°C，并对梯度条件进行优化调整，结果可以看到干扰峰I同苹果酸和乳酸得到了有效分离（见图12）。

图12 果汁样品A分析结果（G2）

同时，对果汁样品A中的己二酸进行测定，样品中未检出己二酸（见图13）。

图13 果汁样品A分析结果

综上实验结果，使用可在纯水相条件下稳定使用的高极性CAPCELL PAK C₁₈ AQ S5; 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱，能够实现国标GB 5009.157-2016方法中七种有机酸的良好分析，在标曲浓度范围内可得到良好线性结果，相关系数均在0.999以上；同时对果汁样品A进行分析时，通过调整条件，可实现实际样品中有机酸的良好检出。