主题:【原创】GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定——CAPCELL PAK C18 AQ

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GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定——CAPCELL PAK C18 AQ


《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法,方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。







但由于方法为高水相条件,考虑到保留和色谱柱使用寿命等因素,实验室尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析,并考察了线性及灵敏度,并对实际样品进行了分析,均可得到良好结果。

依据国标方法,将七种有机酸分为两组分别测定。首先对第一组(酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸和富马酸)和第二组(己二酸)标准品进行分析,如图1,第一组6种有机酸可得到良好保留与分离,各峰之间分离度均在3.0以上,相比MG保留均有增强,酒石酸保留时间由2.8 min延长到3.7 min;如图2,第二组中己二酸亦可得到良好分析结果。


图1 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析标准工作液所得结果

*注:峰上标数字为分离度。



图2 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析己二酸标准工作液所得结果



(1)标准曲线绘制
依据国标方法对标准曲线进行绘制。如图3~9所示,酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸在标曲浓度范围内均得到良好线性,相关系数R^2均在0.999以上(见表1),符合国标中检量线和定量限要求。


图3 酒石酸浓度-峰面积标准曲线


图4 苹果酸浓度-峰面积标准曲线


图5  乳酸浓度-峰面积标准曲线



图6 柠檬酸浓度-峰面积标准曲线


图7 丁二酸浓度-峰面积标准曲线


图8  富马酸浓度-峰面积标准曲线



图9  己二酸浓度-峰面积标准曲线


表1 线性及检出限和定量限详表


(2)样品分析
进一步,我们尝试对某厂家果汁饮料样品A进行分析,结果发现能够对成分表中显示添加的柠檬酸进行良好检测,测得柠檬酸含量为2.18 g/kg;同时,在苹果酸附近发现干扰峰(见图10)。通过观察苹果酸及干扰峰I的紫外吸收光谱,发现干扰峰I并非苹果酸(见图11-1,11-2)。


图10 果汁样品A分析结果(G1)




图11-1 干扰峰I紫外吸收光谱                                      图 11-2 苹果酸紫外吸收光谱


为摒除干扰峰影响,尝试将柱温由40°C降至25°C,并对梯度条件进行优化调整,结果可以看到干扰峰I同苹果酸和乳酸得到了有效分离(见图12)。

图12 果汁样品A分析结果(G2)



同时,对果汁样品A中的己二酸进行测定,样品中未检出己二酸(见图13)。


图13 果汁样品A分析结果


综上实验结果,使用可在纯水相条件下稳定使用的高极性CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱,能够实现国标GB 5009.157-2016方法中七种有机酸的良好分析,在标曲浓度范围内可得到良好线性结果,相关系数均在0.999以上;同时对果汁样品A进行分析时,通过调整条件,可实现实际样品中有机酸的良好检出。

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虽然国标中推荐了CAPCELL PAK C18 MG色谱柱,但由于方法为高水相条件,考虑到保留和色谱柱使用寿命问题,使用AQ柱进行分析,也能得到良好线性及灵敏度,对实际样品进行分析亦可得到良好结果。