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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光做铅真的不容易啊

浏览0 回复11 电梯直达
hj8215
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发表于：2006/12/19 20:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准系列做的很好，但是样品消化后很难做，赶酸总是成问题，我知道原子荧光测铅对酸度要求很高，但是不好控制啊，赶酸时，不蒸干，酸偏多；蒸干了，会炭化，回收率很低
大家有啥好办法
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2006/12/20 9:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议就是你用石墨炉做
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lou033
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2006/12/27 21:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是用原子吸收石墨炉做铅
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ychongwei133
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2007/1/8 9:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉做铅时，但重现性很差。有好办法吗？
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aoc99
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2007/1/8 12:13:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ychongwei133 发表:
石墨炉做铅时，但重现性很差。有好办法吗？

原子荧光难做，是因为对酸度要求比较严，要赶酸数次。
石墨炉难做，一个是温度设置不对，一个是进样等仪器调价不好。
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weeb929
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2007/1/10 16:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就用ICP来做，很简单。
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dengjw011
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2007/2/15 10:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，如果你想用荧光做Pb的话，前处理最好用干灰化法，用定容的酸来控制样品的大概酸度，同时在出废液哪里用精密PH试纸测下PH，再调节载流液和还原剂的比例，控制样品反应时PH在8～9之间，应该就可以做了。不过建议用石墨炉做，这个方法不好掌握
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jane4891
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2009/6/2 23:12:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天做就没做出来，还不知道问题出在哪。不过我看文献上是不是说酸度控制在5%以内。这样想:介质为2%的盐酸，样品赶酸小于1ml，这样定容于50ml酸度就刚好在5%以内。应该影响不大吧。我个人这么觉得。不过现在荧光条件弄不到一块，估计是氧化剂和还原剂的配比问题吧，现在标准曲线都做不出三个九，明天继续尝试
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神话
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2009/6/3 6:36:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是石墨炉测量着方便!
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coffee8
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2009/11/11 13:00:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各种仪器都有其独特之处。不能否认石墨炉在测铅方面比原子荧光有优势。不过相对好多单位可能没有石墨炉，只能用原子荧光了。这就需要良好的方法来克服原子荧光在这方面的不足。这也是好多原子荧光的专业人士一直努力的方向。
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coffee8
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2009/11/11 13:05:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法灰化可能是解决消解液酸度的一种简单可行的方法。酸度在我们控制之内，测定自然就方便多了。可是有个问题就是干法灰化对样品测定结果似乎有影响，比如回收率可能不是很理想，那我们下一步的问题就是要解决回收率的问题。任何问题只要有心就可以解决的，一步一步哪怕是失败也是有收获的，可以总结经验，另辟蹊径！
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