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主题：【求助】液相阿维菌素前处理提取方法

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2018/3/6 8:37:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
国标上用这种小柱吗？
国标用丙酮提取，净化SPEC18小柱净化，我们现在没有这种净化小柱，想摸索看看用乙腈提取看看效果
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2018/3/6 8:38:19 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您在过氨基柱前先试试C18看能不能除掉些色素。
现在没有C18小柱，但是过氨基柱除色素效果是不好的，氨基炭黑柱去色素效果好
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2018/3/6 10:24:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了弗罗里矽净化柱，丙酮正己烷洗脱，氨基柱，甲醇二氯甲烷洗脱，761方法，氨基柱乙腈甲苯3:1洗脱，氨基炭黑柱乙腈甲苯3:1洗脱，安捷伦的BondEIUT QuEChERS DisPersive Kit快速方法柱，加了0.05的标，回收效果来看氨基柱甲醇二氯甲烷和快速方法柱，都出峰了，其他的出峰都很小很小，其中氨基柱甲醇二氯甲烷进5针，每针峰面积还是有大有小，但是除叶绿素效果不好，颜色发绿，快速方法回收率在60%左右，5针峰面积都很平行，除叶绿素效果好，几乎没有绿色，但是回收率偏低，还是得继续摸索啊
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：参与讨论
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2018/3/6 21:58:56 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能过炭黑柱，容易回收率低，虽然绿色可以除去不少。
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雾非雾
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2018/3/6 22:51:02 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
氨基柱不吸附色素吧，用carb/NH2的才能吸附部分色素
Carb会拦截阿维菌素，导致阿的回收率过低。
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唔话俾你知
v2833101
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2018/3/6 23:36:36 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
Carb会拦截阿维菌素，导致阿的回收率过低。
原来如此，我看其他单位的阿维菌素检测，是类似于quechers方法，乙腈提取，氯化钠离心后，吸取上清液加入psa+硫酸镁离心，再定容，用LCMSms检测
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zyl3367898
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2018/3/7 20:26:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
q 法都不过小柱，离心，定容就行。
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2018/3/7 21:00:42 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦快速住漩涡混匀后离心的效果
该帖子作者被版主 nphfm2009加 5积分， 2经验，加分理由：分享
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2018/3/8 22:05:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
绿色的有点混浊，还需要再离心一遍吗？
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2018/3/8 22:33:50 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:绿色的有点混浊，还需要再离心一遍吗？
上面是离心后的，下面是漩涡混匀离心之前的
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