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主题：【求助】紧急：谁知道问题到底出在哪里？

浏览0 回复14 电梯直达
rentingting
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发表于：2009/05/22 23:26:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要测土样中六六六，DDT的含量，在净化时遇到一些问题不能明白，以下几张是不同处理条件下的GC谱图，beta-HCH处有一大峰，我做过加标实验，beta-HCH峰在这个大峰之前，一般都会被包在大峰里，严重导致不能定量。
谁能看出其中的问题，我的实验哪里出了问题？请各位高手指导一下。
第一张谱图：直接取30ml石油醚进行浓硫酸净化，beta-HCH处也有大峰。奇怪
第二张谱图：空白样（未加土样，索氏提取），浓硫酸净化，beta-HCH处也有大峰。奇怪？
第三张谱图：浓硫酸净化，beta-HCH受大峰干扰。
第四张谱图：(2：1)硅胶/氧化铝净化，beta-HCH受大峰干扰。

难道是我所用溶剂的问题吗（或许还有玻璃容器没洗干净）？怎么会这么严重？我用的溶剂都是分析纯的。最后浓缩，定量，GC分析时的溶剂进行了重蒸。玻璃容器用超声波清洗器洗了，我接下来应该怎么解决现在的问题呢？






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2009/5/23 0:00:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点，由于浓硫酸磺化时，加酸6-7次，硫酸钠溶液洗成中性也要6-7次，回收率指示物的回收率在35%-90%之间波动，大部分在35%-50%之间。这么多次的磺化和硫酸钠溶液洗，怎样才能提高回收率呢？
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learner1999
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2009/5/23 4:38:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是水含量太高了？
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我在故我思
hotdoglet
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2009/5/23 13:04:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！首先在农残分析中一般都是使用农残级或色谱纯的试剂，您可以先将您使用的溶剂浓缩50倍用仪器分析看看基线。
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戈壁明珠
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2009/6/19 23:37:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是试剂或者净化用的硫酸的问题。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/6/19 23:47:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！这个您需要考虑是否是样品中硫的干扰，可以在提取的时候用铜粉或铜片试试。
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zhaojianweihh
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2009/6/20 10:37:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口是不是被污染了。
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rentingting
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2009/6/20 23:53:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了空白试验，发现基线也挺高的。买了优级纯的浓硫酸，分析纯的有机试剂经重蒸，现在好多了，基线没有以前的大峰了，但还是有很多小峰。
进标准溶液后，空白有的峰的保留时间和标液中峰的保留时间相同，证明还是有杂质，看来我得配铬酸洗液洗瓶子和实验中用到的玻璃容器了。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/6/21 0:10:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:
做了空白试验，发现基线也挺高的。买了优级纯的浓硫酸，分析纯的有机试剂经重蒸，现在好多了，基线没有以前的大峰了，但还是有很多小峰。
进标准溶液后，空白有的峰的保留时间和标液中峰的保留时间相同，证明还是有杂质，看来我得配铬酸洗液洗瓶子和实验中用到的玻璃容器了。

楼主，你好！上面已经说过了农残检测最好使用农残级或者色谱纯的试剂，如果是分析纯的单单是重蒸不会彻底解决问题。
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猫
watericecat
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2009/6/21 12:54:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这类问题，先考虑试剂质量问题，最好都用hplc级别或者农残级的。
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rentingting
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2009/6/23 19:36:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯正己烷经重蒸后，直接进GC，杂峰很少，不干扰测定。但是浓缩50倍后，杂峰就非常多，影响目标化合物的定性定量。正己烷重蒸两遍，浓缩后也是这样。
“土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 ---GB/T 14550-2003”上所用有机溶剂为分析纯，经重蒸，浓缩20倍用GC测定无干扰峰。真的可以做到吗？文献资料上国内许多人做这个实验的时候也用分析纯的，重蒸，好像空白也满足要求了。为什么呢？
请问，我只有用农残级或色谱纯的试剂才能满足实验要求吗？从索氏提取到最后上GC分析全部都是农残级或色谱纯的试剂？
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