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主题：【求助】吸收液过滤所用滤纸的问题

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chengjingbao

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发表于：2009/05/22 20:53:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前期我所建的化学实验室，到今天已经进行分析方法的建立和培训阶段，为搞好下阶段工程验收、验证及实验室GMP认证，就化学试验过程中的一些问题向各位讨教一二：
1、我在配制吸收氢氧化钡和氨制硝酸银时，溶液会有出现浑浊，需要过滤至澄清方可，我现在采用的是中速定性滤纸，效果不错。想请教的是，在这种情况下应采用何种滤纸才算最正确？现有滤纸对分析结果有影响吗？
2、使用移液管定容加液时，需要戴皮手套吗？可以不戴吗？（请从药典规范操作的角度讲）
3、烘干清洗过的试管、烧杯等玻璃仪器时，放置开口是向上？向下、平放？
4、我设定烘干温度为100度，定时为1小时，虽然效果不错，但这方面有规定吗？
5、清洗试管可以用刷子吗？使用什么刷子？
6、移液管清洗需要注意什么？
7、漏斗清洗若用刷子，需要何种规格的？
问题很多，虽然我知道书上也讲了不少，但大家的直接回答可能对我帮助更大！
也欢迎药监局的版友或有GMP认证经验的版友多多指教！

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2009/5/23 10:18:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下摘自维基百科！
滤纸一般可分为定性及定量两种。在分析化学的应用中，当无机化合物经过过滤分隔出沈淀物后，收集在滤纸上的残余物，可用作计算实验过程中的流失率。定性滤纸经过过滤后有较多的棉质纤维生成，因此只适用于作定性分析；定量滤纸，特别是无灰级的滤纸经过特别的处理程序，能够较有效地抵抗化学反应，因此所生成的杂质较少，可用作定量分析。除了一般实验室应用的滤纸外，生活上及工程上滤纸的应用也很多。咖啡滤纸就是其中一种被广泛应用的滤纸，茶包外层的滤纸则提供了高柔软度及湿强度高等特性。其他使用测试空气中悬浮粒子的空气滤纸，及不同工业应用上的纤维滤纸等。
选择合适的滤纸可透过考虑以下四种因素而作决定。

硬度：滤纸在过滤时会变湿，一些长时间过滤的实验步骤应考虑使用湿水后较坚韧的滤纸。
过滤效率：滤纸上渗水小孔的疏密程度及大小，影响着它的过滤效率。高效率的滤纸过滤速度既快，而且分辨率也高。
容量：过滤时积存的固体颗粒或会阻塞滤纸上的小孔，因此渗水小孔愈密集，也就表示其容量愈高，容许过滤的滤汶愈多。
适用性：有些滤纸是采用特殊的制作步骤而完成的，例如在检验医药中用于测定血液中的氮含量，必须使用无氮滤纸等。

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2009/5/23 10:26:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

滤纸的选择要根据沉淀粒度选择，定性滤纸不能用于定量分析，楼主所配制液浓度要求应该不是太严格，用定性滤纸也应该可以，不过建议用慢速定性滤纸，这样沉淀除去的干净些。

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chengjingbao

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2009/5/23 12:54:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaoyt1979 发表:
滤纸的选择要根据沉淀粒度选择，定性滤纸不能用于定量分析，楼主所配制液浓度要求应该不是太严格，用定性滤纸也应该可以，不过建议用慢速定性滤纸，这样沉淀除去的干净些。

因为试剂消耗量较大，慢速滤纸耗时可能会太多，我现在只是采用三次过滤的方法。
从化分的角度看，应该是要求较严格；
但从仪分的角度看，就是开玩笑啦。我没有一点小看化分的的意思。
只是觉得用仪分能够准确、迅速解决的问题，而非要用化分来解决，视野很重要。

对啦，谢谢楼上的回答！

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太白金星

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2009/5/23 14:25:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao 发表:
前期我所建的化学实验室，到今天已经进行分析方法的建立和培训阶段，为搞好下阶段工程验收、验证及实验室GMP认证，就化学试验过程中的一些问题向各位讨教一二：
1、我在配制吸收氢氧化钡和氨制硝酸银时，溶液会有出现浑浊，需要过滤至澄清方可，我现在采用的是中速定性滤纸，效果不错。想请教的是，在这种情况下应采用何种滤纸才算最正确？现有滤纸对分析结果有影响吗？
2、使用移液管定容加液时，需要戴皮手套吗？可以不戴吗？（请从药典规范操作的角度讲）
3、烘干清洗过的试管、烧杯等玻璃仪器时，放置开口是向上？向下、平放？
4、我设定烘干温度为100度，定时为1小时，虽然效果不错，但这方面有规定吗？
5、清洗试管以用刷子吗？使用什么刷子？
6、移液管清洗需要注意什么？
7、漏斗清洗若用刷子，需要何种规格的？
问题很多，虽然我知道书上也讲了不少，但大家的直接回答可能对我帮助更大！
也欢迎药监局的版友或有GMP认证经验的版友多多指教！

1、最好选用慢速定性滤纸，现有滤纸对分析结果无影响。
2、可以不带。
3、移液管应用洁净滤纸包住两端，平放。一般的试管和烧杯类应倒置存放。
4、一般为设定烘干温度为105--110度，定时为1小时。
5、可以用软羊毛刷，轻轻刷洗。
6、严禁用去污粉。尽量不要用毛刷刷洗内壁。一般用酸洗液浸泡为好！
7、不同规格有专用的羊毛刷。

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雾非雾

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2009/5/23 14:43:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、我在配制吸收氢氧化钡和氨制硝酸银时，溶液会有出现浑浊，需要过滤至澄清方可，我现在采用的是中速定性滤纸，效果不错。想请教的是，在这种情况下应采用何种滤纸才算最正确？现有滤纸对分析结果有影响吗？
一般的过滤都是用的中速定性滤纸，如果慢速定性滤纸能一次过滤至澄清，那就用慢速定性滤纸，个人理解还要考虑过滤时间的长短，如果过滤时间过长，那还不如用多层中速滤纸过滤。

2、使用移液管定容加液时，需要戴皮手套吗？可以不戴吗？（请从药典规范操作的角度讲）
按标准操作来说实验室操作都是要手套的，这是保护的需要，一般多是戴医用乳胶手套（紧贴手面，不碍事）。

3、烘干清洗过的试管、烧杯等玻璃仪器时，放置开口是向上？向下、平放？
一般试管多是平放，烧杯应该口向下放置（最好垫上干净的铝箔）。

4、我设定烘干温度为100度，定时为1小时，虽然效果不错，但这方面有规定吗？
以前在制药厂时，一般设定是120度。

5、清洗试管可以用刷子吗？使用什么刷子？
就是买的普通试管刷，可能是猪毛的（猜的）。

6、移液管清洗需要注意什么？
是用专用的移液管刷清洗，定期用洗液清洗，清水洗净，凉干备用。

7、漏斗清洗若用刷子，需要何种规格的？
有专门的和漏斗大小一致的漏斗刷。

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