实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】GCMS稀释问题

浏览0 回复7 电梯直达
ccnunano
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2018/03/05 17:53:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想用GCMS来对一个溶剂进行定性和定量分析，关于稀释问题求助各位大神！
溶剂简单介绍一下：
丙二醇丁醚（沸点~170℃），怀疑有微量杂质。用GC测了，在低沸点位置（GC出峰时间早，所以判断为低沸点杂质）有0.4%杂质，丙二醇丁醚（因为它有两种结构，GC出峰有两个峰，但时间间隔很短）含量加起来98.4+0.8=99.2%，在高沸点位置（GC出峰时间晚，所以判断为高沸点杂质）有0.2%杂质。（含量可能不太准确，因为GC设备有点老）
想知道低沸点和高沸点的物质到底是啥，所以想到了用GCMS来判断。
请问各位大神，假如用GCMS来测定的话，可行吗？要稀释吗？用什么稀释？稀释比例是多少？现在检测单位说要稀释，稀释溶剂有甲醇正己烷丙酮乙酸乙酯等，1mg/ml。
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。详细。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/5 18:24:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问GC的进样量和分流比是多少？在GCMS上面稀释多少也要看哪家的仪器。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ccnunano
Ins_570fadf9
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/6 13:13:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问GC的进样量和分流比是多少？在GCMS上面稀释多少也要看哪家的仪器。


进样量分流比还没设置，仪器是安捷伦7890B/7000C。
版主有推荐的设置没？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ccnunano
Ins_570fadf9
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/6 13:19:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问GC的进样量和分流比是多少？在GCMS上面稀释多少也要看哪家的仪器。
咨询了一下测试单位，进样量=2ul，分流比=10:1，打算用正己烷稀释。版主觉得是否可行？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wen1059
v2818471
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/6 13:45:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测溶剂中的杂质稀释是不适合的，因为不管怎么稀释，丙二醇丁醚的量对于仪器来说都是巨量，并且微量杂质稀释过后很可能检不出来或者峰太小分辨不出是丙二醇丁醚中的杂质还是外部引入的杂质。我建议的方法是1、正常稀释丙二醇丁醚，进样，记录丙二醇丁醚出峰时间（用来取得丙二醇丁醚保留时间，不是用来测杂质）2、进丙二醇丁醚溶剂，不要稀释，不设溶剂延迟，在先前记录的丙二醇丁醚的保留时间段关闭灯丝。以杂质含量0.4%来算，分流比设50:1比较合适。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
madmeimei
madmeimei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/7 9:04:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wen1059(v2818471) 发表:
测溶剂中的杂质稀释是不适合的，因为不管怎么稀释，丙二醇丁醚的量对于仪器来说都是巨量，并且微量杂质稀释过后很可能检不出来或者峰太小分辨不出是丙二醇丁醚中的杂质还是外部引入的杂质。我建议的方法是1、正常稀释丙二醇丁醚，进样，记录丙二醇丁醚出峰时间（用来取得丙二醇丁醚保留时间，不是用来测杂质）2、进丙二醇丁醚溶剂，不要稀释，不设溶剂延迟，在先前记录的丙二醇丁醚的保留时间段关闭灯丝。以杂质含量0.4%来算，分流比设50:1比较合适。
同意您的观点和思路！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zwq1973
zwq1973
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/8 12:43:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质在0.4%和0.2%很大了，分流比100:1左右，直接进0.2或0.1ul就应该可以了。我不知道为什么检测单位要稀释，像我这里做香料大多都是直接往里进的也没什么问题啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/8 13:16:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ccnunano(Ins_570fadf9) 发表:
咨询了一下测试单位，进样量=2ul，分流比=10:1，打算用正己烷稀释。版主觉得是否可行？
如果是

进样量=2ul，分流比=10:1，就稀释10倍吧。不稀释直接进样，分流比100:1。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： GCMS稀释问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁