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主题：【求助】微波消解催化油浆问题求助！

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发表于：2018/03/09 11:35:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次用微波消解仪，处理的是应该催化油浆，取样量分别是0.1/0.2/0.3克，加8毫升硝酸～2毫升双氧水～2毫升氢氟酸，185℃1小时，消解后颜色是黄棕色的，正常吗？赶酸后用水冲洗就如图片中的样子。微波消解处理试样处理的很理想的应该是什么样的呀？求哪位大神能指导指导
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2018/3/13 16:58:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解，除了本身金属离子颜色外，一般都是无色澄清透明，除非有很难消解掉的物质。如果反应压力不是很大，可以提高下消解温度。白色絮状物应该是有些离子与氟离子形成。
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悟净
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2018/3/15 10:17:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道啥是催化油浆，也不知道你的消解程序，但是赶酸稀释之后这种状态一般是没有消解好，目测白色物质不是无机沉淀，是有机质在极性环境下的析出，说明消解程度太低，如果温度压力不是很高的话，可以适当提升一些
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2018/3/15 15:06:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悟净(v3106976) 发表:不知道啥是催化油浆，也不知道你的消解程序，但是赶酸稀释之后这种状态一般是没有消解好，目测白色物质不是无机沉淀，是有机质在极性环境下的析出，说明消解程度太低，如果温度压力不是很高的话，可以适当提升一些
195℃消解了4小时，催化油浆就是原油催化裂化后的产物，表面看着和原油差不多，我和安东帕的工程师沟通过，他说我的温度不够，得240-260℃，可是我们这款型号的太低端了，达不到那个温度
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xtmicrowave
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2018/3/16 10:09:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这状态应该还是没有消解完全，一般是消解温度不够。
建议提高到220度-230度，一般消解仪应该都能达到这条件，如果过程压力过高，可适当减少称样量。
如果还不能消解完全，不建议再往上提高温度，可以考虑在赶酸仪上加高氯酸敞开加热，把剩余的有机物反应掉顺带完成赶酸
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2018/3/17 6:43:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:这状态应该还是没有消解完全，一般是消解温度不够。建议提高到220度-230度，一般消解仪应该都能达到这条件，如果过程压力过高，可适当减少称样量。如果还不能消解完全，不建议再往上提高温度，可以考虑在赶酸仪上加高氯酸敞开加热，把剩余的有机物反应掉顺带完成赶酸
谢谢老师，我这个消解仪有点低端，达不到那个温度，最多也就到200
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m3045958
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2018/3/17 6:44:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3321651(p3321651) 发表:微波消解，除了本身金属离子颜色外，一般都是无色澄清透明，除非有很难消解掉的物质。如果反应压力不是很大，可以提高下消解温度。白色絮状物应该是有些离子与氟离子形成。
我用硼酸也消解过了，应该不是氟离子的问题了吧
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