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主题：【讨论】今天消解茶叶

浏览0 回复24 电梯直达
chemistryren
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发表于：2009/10/27 15:25:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.
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liu999999
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2009/10/27 22:07:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解禁止加入高氯酸的，下不为例吧
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chemistryren
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2009/10/28 9:02:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑到这个,所以才加0.5毫升.
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liu999999
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2009/10/28 10:38:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.

颜色对测定结果没有影响的，朋友尽管放心的赶酸
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魅力星光
kikiaa
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2009/10/28 10:40:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
微波消解禁止加入高氯酸的，下不为例吧

很危险的操作......
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我在故我思
hotdoglet
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2009/10/28 10:56:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，MILESTONE的微波消解手册上有茶叶消解的方法吗？
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ldgfive
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2009/10/28 19:05:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解是不能加高氯酸的,一般使用的就是硝酸和双氧水
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chemistryren
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2009/10/30 10:44:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
请问楼主，MILESTONE的微波消解手册上有茶叶消解的方法吗？

给我的资料中未见详细的说明.
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chemistryren
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2009/10/30 10:51:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天又做了下,称0.2-0.5克之间的样品,6个样品.先加2.5毫升硝酸浸泡过夜,第二天再加入2毫升双氧水,微波130度半小时,颜色还是黄绿.不赶酸ICP测了下,铜和锰准的很,基本无偏差,且平行性很好.铁偏低7%,锌偏低8%,平行性次之,10%以内.铝只有60%且平行性差.钡偏低15%.说明硝酸双氧水的组合对铜锰测定足以,铁锌勉强达到要求,铝偏低如此多不知是什么原因,打算换条谱线测下,再不行试下氢氟酸.也许是硅的影响.但加了氢氟酸就诶赶酸，不方便.
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我在故我思
hotdoglet
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2009/10/30 11:46:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！130度可能是过低了。我们实验室使用的是国产微波消解，加硝酸和双氧水过夜之后，微波消解的最高温度为180度。消解溶液略有淡黄色，但是透明的。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/10/30 12:56:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器给的参考条件：0.3g茶叶，HNO38mL+H2O22mL预处理10min，180度保持15min。
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