主题:【求助】关于PAH的问题

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lixiaolanbaobao
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刚换色谱柱,DB-5HT,老化柱子后,打了pah16种混标,附图为PAH色谱图,第一针是换柱子后第二天打的,第二针是隔了几天打的,出峰就很不好了,请教是什么原因?
推荐答案:yusualex回复于2009/10/27
你用的MS好像是PE的吧  呵呵 不妨将柱头洗洗  或者衬管要换了
补充答案:

yzguo回复于2009/10/27

从谱图看,很有可能是柱子进样口端被污染,截掉10CM试试。

ruan651209回复于2009/10/27

楼主没有提供更多信息:
1 进样口维护情况, 
2 柱子维护情况
3 进样情况,
我也碰到说不清成份的样品,进后柱子要空白打两三天,再烘烤割柱才行。
另:6P是很抗干扰的组份,如果6P都不行,那柱子近废了,不做为柱效良好的参照。

symmacros回复于2009/10/27


无漏气,肯定。装柱子才一星期,已老化两次了,所以我认为不是柱流失的问题
有时候,进样口,柱子两端的接头在经过程序升温循环后,会引起小漏气(真空可能几乎无变化),一般应再紧一下。不妨看一下。仅共参考。

___陌班車回复于2009/10/28

个人理解,应该不是柱子问题,因为你才老化,而且第一针的出峰效果也还不错。那就要找其他问题了。首先,进样端的清洗维护等等,MS端是否有被污染(离子源)。然后再试试重新配置标液进行全扫描。

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写反了,不好意思,第一个是隔了几天打的,第二个是换后打的,换了好几种进样方法,都不管用...
yusualex
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你用的MS好像是PE的吧  呵呵 不妨将柱头洗洗  或者衬管要换了
yzguo
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从谱图看,很有可能是柱子进样口端被污染,截掉10CM试试。
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原文由 yusualex 发表:
你用的MS好像是PE的吧  呵呵 不妨将柱头洗洗  或者衬管要换了

  是PE的,你这么知道?才换的柱子哦,就要洗吗?还有做6P的时候是非常好的
lixiaolanbaobao
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原文由 yzguo 发表:
从谱图看,很有可能是柱子进样口端被污染,截掉10CM试试。

  才换色谱柱几天都还没怎么做样品呢,只有pah有问题,6p是正常的
040309119
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ruan651209
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楼主没有提供更多信息:
1 进样口维护情况, 
2 柱子维护情况
3 进样情况,
我也碰到说不清成份的样品,进后柱子要空白打两三天,再烘烤割柱才行。
另:6P是很抗干扰的组份,如果6P都不行,那柱子近废了,不做为柱效良好的参照。
lixiaolanbaobao
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原文由 040309119 发表:
基线没走稳吧,我们用的也是PE的,多走几针试试

走了很多了 也换了升温程序、、、还是没用
symmacros
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另外检查一下进样口,柱子两端的接头有无漏气。并老化柱子。
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