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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】网友问色谱柱老化问题

浏览0 回复16 电梯直达

zyl3367898

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发表于：2018/03/10 22:31:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

网友问：现在我每天平均检测20个有机氯样品，测一周后基线就不平稳了，后面还会基线上漂。老化后就会改善，但又不敢频繁老化，害怕会缩短色谱柱寿命。
在您的PPT中“二、日常维护的内容”讲到“5.4、做完一批样品，老化色谱柱”，难道是每做完一批样品都老化吗？频繁老化气相色谱柱会不会加速涂层的流失，缩短色谱柱使用寿命？希望能得到老师的指点

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2018/3/10 22:59:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要频繁老化，对色谱柱寿命有影响。你的基线不平稳，可能是进样太频繁，衬管有点脏，或进样针有点脏。

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zyl3367898

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2018/3/10 23:01:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管上的O型圈也检查一下，色谱柱上石墨垫也查一下，随着色谱柱的使用，基线向上漂是正常现象，只要幅度不大就行。

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vm88

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2018/3/11 8:20:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

觉得每半年老化一次也可以。

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xx_dxd_xx

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2018/3/11 14:47:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化这个词现在用得有些模糊了原有的概念。
按早期的文献，老化指色谱柱制备出来以后，第一次使用前的准备工作。这种老化是必须非常彻底的，要缓慢升温到最高温度并保持到完全平衡。
但是我们平时使用的时候经常说的老化其实并不是原来的本意。通常说的老化是指高温赶走柱内吸附的杂质，这个步骤是需要经常进行的，准确来讲，应该叫做净化或者活化才对。
老化必须要到最高温度，但净化不一定到最高温度。一般净化只需要达到最高的程序温度，或者比最高程序温度略高一点，保证除尽杂峰就够了。所以老化不应该频繁进行，但是净化是应该经常做的。按我的平时的习惯，每天开机都是先升温到方法的最高温度保持到基线平直，然后才做样。
另外要注意的就是色谱柱的最高使用温度，有些厂家标注并不准确，所以老化时千万不能直接升温到最高温度。这个我在以前发的帖子里面也有专门写过。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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安平

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2018/3/11 16:04:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样品？

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高山流云

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2018/3/11 21:38:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测的牛奶中有机氯，用正己烷定容上机

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高山流云

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2018/3/11 21:39:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:老化这个词现在用得有些模糊了原有的概念。按早期的文献，老化指色谱柱制备出来以后，第一次使用前的准备工作。这种老化是必须非常彻底的，要缓慢升温到最高温度并保持到完全平衡。但是我们平时使用的时候经常说的老化其实并不是原来的本意。通常说的老化是指高温赶走柱内吸附的杂质，这个步骤是需要经常进行的，准确来讲，应该叫做净化或者活化才对。老化必须要到最高温度，但净化不一定到最高温度。一般净化只需要达到最高的程序温度，或者比最高程序温度略高一点，保证除尽杂峰就够了。所以老化不应该频繁进行，但是净化是应该经常做的。按我的平时的习惯，每天开机都是先升温到方法的最高温度保持到基线平直，然后才做样。另外要注意的就是色谱柱的最高使用温度，有些厂家标注并不准确，所以老化时千万不能直接升温到最高温度。这个我在以前发的帖子里面也有专门写过。

谢谢指点，我试试

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