主题:【求助】关于GC-MS数据分析问题

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buqingyun2
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请教各位专家老师:GC-MS处理数据时,有多个RT时间匹配同一种成分,且各自的峰面积都挺大,占比不小,有些RT是前后相临的位置,有些同间会相差0.5或1.0min,甚至更多时间,这样的物质我该如何整理?保留哪一个RT的成分,想请教一下各位在遇到这种情况时是如何做的?另外,进样过程中样品浓度太大,出现过载,这样会在一个大范围时间内都是同一种物质出现,这样的情况如果匹配的话,定性情况我该以哪个RT作为保留时间,当然也可以稀释浓充来做,后期也会继续做,但现在没时间,仪嚣也没有空闲,将就着用下如何?这种过载的情况对RT的影响是什么?有多少程度?谢谢
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zwq1973
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多个保留时间匹配出同一个东西,你的目标是什么东西,会不会是有异构体呢?
生活所迫
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MS定性准确度,还是很依赖色谱柱的分离能力的,即要依标准物质的出峰时间进行定性,针对楼主提到的问题,建议先根据出峰时间、出峰顺序、相邻物质的间隔时间来定性
例如测二甲苯,我定的出峰顺序如下:乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯
其中除了苯乙烯,其他的都有类似的监测离子,那苯乙烯就非常关键,它的峰定好后,就可以定邻二甲苯;如果出峰时间很稳定,那乙苯也没问题,剩下就是间二甲苯和对二甲苯,如果这些峰不会太大(不超过线性范围),可根据乙苯与未知峰、未知峰与苯乙烯,2组间的出峰时间间隔确定,需要前后数据积累
色谱,最怕的是分离效果不佳、出峰时间不稳定、某组分浓度太高
浓度太高,还是得先考虑稀释,曾经测过间二甲苯浓度很高的,可以判断出有对二甲苯,但因分离效果问题无法单独定性、定量
供参考
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2018/3/23 14:22:32 Last edit by yzhlai
SidLee
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原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
MS定性准确度,还是很依赖色谱柱的分离能力的,即要依标准物质的出峰时间进行定性,针对楼主提到的问题,建议先根据出峰时间、出峰顺序、相邻物质的间隔时间来定性
例如测二甲苯,我定的出峰顺序如下:乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯
其中除了苯乙烯,其他的都有类似的监测离子,那苯乙烯就非常关键,它的峰定好后,就可以定邻二甲苯;如果出峰时间很稳定,那乙苯也没问题,剩下就是间二甲苯和对二甲苯,如果这些峰不会太大(不超过线性范围),可根据乙苯与未知峰、未知峰与苯乙烯,2组间的出峰时间间隔确定,需要前后数据积累
色谱,最怕的是分离效果不佳、出峰时间不稳定、某组分浓度太高
浓度太高,还是得先考虑稀释,曾经测过间二甲苯浓度很高的,可以判断出有对二甲苯,但因分离效果问题无法单独定性、定量
供参考
用的什么柱子 间二甲苯会出在对二甲苯前面呀 我wax柱子 是乙苯 对间二甲苯异丙苯 邻二甲苯 苯乙烯
生活所迫
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原文由 SidLee(v2697000) 发表:
用的什么柱子 间二甲苯会出在对二甲苯前面呀 我wax柱子 是乙苯 对间二甲苯异丙苯 邻二甲苯 苯乙烯
我用的是DB-5MS柱
buqingyun2
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
多个保留时间匹配出同一个东西,你的目标是什么东西,会不会是有异构体呢?
有的有异构体,有的没有,而且基本都是纯品来进样,但是在多个RT时间上丰度都很大,匹配值都挺高,不知道如何取舍。
buqingyun2
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原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
MS定性准确度,还是很依赖色谱柱的分离能力的,即要依标准物质的出峰时间进行定性,针对楼主提到的问题,建议先根据出峰时间、出峰顺序、相邻物质的间隔时间来定性
例如测二甲苯,我定的出峰顺序如下:乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯
其中除了苯乙烯,其他的都有类似的监测离子,那苯乙烯就非常关键,它的峰定好后,就可以定邻二甲苯;如果出峰时间很稳定,那乙苯也没问题,剩下就是间二甲苯和对二甲苯,如果这些峰不会太大(不超过线性范围),可根据乙苯与未知峰、未知峰与苯乙烯,2组间的出峰时间间隔确定,需要前后数据积累
色谱,最怕的是分离效果不佳、出峰时间不稳定、某组分浓度太高
浓度太高,还是得先考虑稀释,曾经测过间二甲苯浓度很高的,可以判断出有对二甲苯,但因分离效果问题无法单独定性、定量
供参考
嗯,好的,谢谢解答,我测的基本都是标准品,混标,但是很多是出不来的,已经考虑过溶剂延迟和RI相近的情况,有一种情况可能是浓度太大,已经准备稀释后再重新进样,但是有些浓度其实不大了,只有100ppm了,单标进样依旧是出不来。
生活所迫
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原文由 buqingyun2(v3236097) 发表: 嗯,好的,谢谢解答,我测的基本都是标准品,混标,但是很多是出不来的,已经考虑过溶剂延迟和RI相近的情况,有一种情况可能是浓度太大,已经准备稀释后再重新进样,但是有些浓度其实不大了,只有100ppm了,单标进样依旧是出不来。
100ppm,对于MS已经很大了,
buqingyun2
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原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
100ppm,对于MS已经很大了,
嗯,后期准备重新稀释下再进样……谢谢!
花开富贵满庭芳
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确实很多物质会在不同时间出峰,要根据标样和资料来确定
buqingyun2
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原文由 花开富贵满庭芳(v3017677) 发表:
确实很多物质会在不同时间出峰,要根据标样和资料来确定
我现在做的就是标样,想借此构建一下自我的分析的数据库,但是感觉没那么简单
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