主题:【求助】土壤消解的细节求助

浏览0 回复60 电梯直达
rr丿
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:那你做的很不错啊!再做加标回收看下。为保险起见,多做几个浓度。若回收率可达90%以上,就可以认为不是测定的问题,而是消解不彻底致使结果偏低
消解最后的残渣基本没有,但是杯壁有黑色物质,还有一点,因为只有一个坩埚,所以我用的聚四氟乙烯烧杯消解的,没有盖子,会不会在消解过程损失了部分。。。
罗登武
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:消解方法正常,结果偏低也许是别的原因。上传数据看看吧
冰山老师,我回看我的这份土壤消解帖子的留言。你提到一句前处理正确,上传数据看看。我想请问,你是想看哪些数据,我在这方面有知识盲区,我只知道基质效应太强会使背景吸光值过高,会导致测定结果偏低,其他你能给我提示几点嘛?
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由rr丿(v3251800)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:那你做的很不错啊!再做加标回收看下。为保险起见,多做几个浓度。若回收率可达90%以上,就可以认为不是测定的问题,而是消解不彻底致使结果偏低
消解最后的残渣基本没有,但是杯壁有黑色物质,还有一点,因为只有一个坩埚,所以我用的聚四氟乙烯烧杯消解的,没有盖子,会不会在消解过程损失了部分。。。
没有盖子都可以基本消除黑色吗?厉害了,不过最好还是给配上盖吧。土样中的铅镉基本没有基质干扰,只要消解不污染不损失,再把标曲做好,平行样做好,试剂空白做好(一般同时做 2个)就行了,做加标回收就是为了考察这些是否正常。
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由罗登武(v3234311)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:消解方法正常,结果偏低也许是别的原因。上传数据看看吧
冰山老师,我回看我的这份土壤消解帖子的留言。你提到一句前处理正确,上传数据看看。我想请问,你是想看哪些数据,我在这方面有知识盲区,我只知道基质效应太强会使背景吸光值过高,会导致测定结果偏低,其他你能给我提示几点嘛?
别人要你的数据,是想了解标曲、空白、样品的平行性、吸光度是否正常、计算是否正确等情况,从而判断问题可能出在什么地方?新手不要着急,潜心做几个月,就可以掌握个八九不离十了
rr丿
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:没有盖子都可以基本消除黑色吗?厉害了,不过最好还是给配上盖吧。土样中的铅镉基本没有基质干扰,只要消解不污染不损失,再把标曲做好,平行样做好,试剂空白做好(一般同时做 2个)就行了,做加标回收就是为了考察这些是否正常。
最近采购了带盖的坩埚,之前用烧杯,消解到冒高氯酸白烟时,基本就透亮了。等坩埚买回来了再用坩埚做一遍。
斯科拉的肌肤
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
这是我们消解土样的方法,写的比较简略。5指的就是加盖除黑色那一步。真不明白你们的土样怎么那么难消解?所用的酸不会有问题吧?是刚打开的新酸吗?
350℃聚四氟乙烯坩埚不会变形嘛?最高我只敢开到250度。
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由斯科拉的肌肤(v3306537)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
这是我们消解土样的方法,写的比较简略。5指的就是加盖除黑色那一步。真不明白你们的土样怎么那么难消解?所用的酸不会有问题吧?是刚打开的新酸吗?
350℃聚四氟乙烯坩埚不会变形嘛?最高我只敢开到250度。
只要杯内有样液,坩埚就不会被烧坏。不过,升至那么高温度确实不妥,我也不推荐这么做
Insm_7509fcf4
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我突然发现,与其搜查网络,不如搜查文献来得解决问题快和清楚明白。
jjj333
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:这是我们消解土样的方法,写的比较简略。5指的就是加盖除黑色那一步。真不明白你们的土样怎么那么难消解?所用的酸不会有问题吧?是刚打开的新酸吗?
冰山老师,你好,我这两天也在做这个标准的土消解,有几个问题请教:
1.你写出的消解法中的温度,是否是指加热板的温度?之所以设这么高,是因为加热板热量损失很快,是为了保证传导到消解罐内的温度?那我现在用的是全自动石墨消解仪,消解罐都是套在石墨加热套里的,是否温度就要相应降低?
2.第5步里的加热时间1.5~2h,是否看消解液的颜色而定的?只要达到无色澄清就可以转到下一步了?
3.我在做第5步时,190度加热半小时就开始冒白烟了,但消解液还是深棕色的,是否继续加盖加热?
jjj333
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:剩下2mL继续加盖加热,可能要到最后才能变过来。我们一直是这么做的,印象中很少出现变不了色的现象,十余年来好象只有一两次
我的设备是这样的,盖子不是密闭的,对应每个消解罐的正上方都有个小孔的,那是不是不能达到你说的盖严实了?
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴