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主题：【讨论】百菌清响应值越来越低

浏览0 回复18 电梯直达
zyl3367898
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发表于：2018/04/17 21:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有网友问，现在我们在做农残中百菌清时，发现百菌清的回收率总是偏低。而且在同一个进样序列中，同一个瓶的标，隔着几个样品反复进样时，发现百菌清的响应越来越低。还有一个问题，百菌清的峰型不好看，拖尾很严重，需要怎样解决？
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2018/4/17 21:12:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应越来越低，可换个衬管或进样垫。回收率偏 低，可能是前处理有问题，你用什么前处理方法？
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dsy8888
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2018/4/17 21:13:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相做重现性对我来说是个谜，我的是越做越高。。是不是跟我每次标液只配100μl有关系。。。
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zyl3367898
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2018/4/17 22:00:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
越做越高？你的标液如何配的。连进7针的重现性要《3%。
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2018/4/17 22:03:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:越做越高？你的标液如何配的。连进7针的重现性要《3%。
原液1000微克每毫升，就先稀释个100微克每毫升，然后需要多大浓度就取几μl定容到100μl溶剂里盖上混匀
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2018/4/17 22:04:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:越做越高？你的标液如何配的。连进7针的重现性要《3%。
我觉得自己配的太少了
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陌路飘雪
v3142962
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2018/4/17 22:58:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ul溶剂挥发很很快，当然浓度越来越大
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我是风儿
nphfm2009
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2018/4/18 5:56:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dsy8888(dsy8888) 发表:
气相做重现性对我来说是个谜，我的是越做越高。。是不是跟我每次标液只配100μl有关系。。。
有可能，因为溶剂正己烷是很容易挥发的，标液在进样小瓶中多些试试
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2018/4/18 6:02:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率偏低：1、请问你们前处理过的是不是弗罗里硅柱，由于百菌清是平面结构的农药，易被嵌入弗罗里硅柱内部而洗脱剂很难洗脱出来，2、前处理过程中请问你们有没有加入加入0.50mL50%的磷酸水溶液？NY/T 761.2-2008方法中没有使用磷酸，因百菌清会黏附在植物体表面不易被提取,而在PH较低的环境下会降低百菌清的黏附能力,所以本流程加入0.5mL 50%的磷酸水溶液可使样品基质处于PH<2的酸性环境中从而提高提取率。
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2018/4/18 6:05:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、如遇到复杂的基质时（常规前处理法获得的上机液经常在MS上没有回收，ECD上有大的干扰峰），需在过佛罗里硅土柱之前对过柱液进行水洗净化，进行如下操作：取乙腈层10mL于鸡心瓶中旋转蒸发至剩1~2mL，转移至15mL玻璃离心管，再用2mL乙腈洗涤鸡心瓶洗液合并至15mL玻璃离心管中；加入3mL正己烷，涡旋混匀后离心。弃去正己烷层，乙腈层氮吹至干（需确保完全干，必要的时候加点丙酮再继续吹干），再加入3mL饱和氯化钠溶液，3mL正己烷，涡旋混匀（需确保玻璃离心管内壁上的固体物质均被溶解，必要的时候可以借助于超声波），离心后吸出正己烷层过弗罗里硅土柱，再用3mL正己烷涡旋混匀（同上）离心后吸出正己烷层过佛罗里硅土柱，之后先继续用正己烷洗脱弃去10mL洗液后，再用乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗脱并收集10mL洗脱液）。获取的定容液在ECD上有时仍然有干扰峰的出现，故宜直接上MS走样，
2、因百菌清对仪器要求比较高，必要的时候换衬管和割柱头，如果仍不行，则对该样品空白吹干后加入百菌清标液定容，回收还不出来的话，则认为基质效应过强需重做实验。重做实验的时候则适当考虑减小称样量并按上述的净化方法进行操作，并对MS进行仪器优化（换衬管和割柱头），如果仍不行则需考虑割MS柱尾。
3、过弗罗里硅柱，用乙酸乙+正己烷=1+9洗脱，洗脱下来的前面5~10mL要弃去，就是为了使谱图走得干净。不知道楼主是不是这样洗脱的？
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2018/4/18 6:35:25 Last edit by nphfm2009
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nphfm2009
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2018/4/18 6:06:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主要详细说说是如何进行前处理的，这样才好帮助一起分析原因
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