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气相色谱（GC）

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主题：【新手求助】岛津GC2010plus 测定三氯甲烷四氯化碳

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发表于：2018/07/03 21:51:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

标准曲线用的计量院10mg／L 1mg／L的三氯四氯标准品
各取1mL加入50mL容量瓶制成中间液混标
再用移液管 1ml 2ml 5ml 10ml 制成 4/0.4 8/0.8 20/2 40/4 标准曲线
三氯甲烷三个9 四氯却一直只能997 这样 rsd 2%以内
纯水三氯有本底四氯没有
用的丹尼顶空炉温40摄氏度40min
柱子db 5 进样器 200 柱温60 检测器 250
做了无数次不改谱图四氯都达不到三个9
做末梢水三氯甲烷值偏高一般第一天采样第二天做第一天制备顶空瓶的时候加入抗坏血酸第二天做三氯甲烷值还是偏高已经疯了加标没问题已经疯了
各位大神给指点指点有哪些注意事项和经验介绍一下论坛所有关于三氯四氯的帖子都翻遍了程序升温是什么先在检测一个样品5min 实际大概9分钟一个样品我看很多程序升温需要高温保持很久是不是需要更长的检测时间拜谢

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wazcq

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2018/7/3 22:05:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1。r值不一定要三个九一般大于0.995就可以了
2.抗坏血酸是采样时加的
3.程序升温高温是消除水的影响

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2018/7/3 22:16:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
1。r值不一定要三个九一般大于0.995就可以了
2.抗坏血酸是采样时加的
3.程序升温高温是消除水的影响

感谢指导
0.995 有出处吗国标水总则里有0.999的说法抗坏血酸采样加难度大我们采用用的 500mL塑料瓶
我现在纠结的是末梢水三氯甲烷值很高不知道是真实值高还是实验有系统误差水源水检测没有三氯末梢水却奇高
顶空瓶加抗坏血酸比不加能降低20%检测值也是没有办法的办法

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安平

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2018/7/3 22:16:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

rsd好就可以。

未必一定要有3个9

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安平

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2018/7/3 22:17:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然三氯可以，那么就不是系统问题。

怀疑制样吧

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wazcq

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2018/7/3 22:18:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该用玻璃瓶采样

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安平

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2018/7/3 22:20:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有图么

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supcool

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2018/7/3 23:00:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三氯、四氯两个九就行了，这个东西不好达到三个九，制样的时候注意室内空气的流通，否则空气本底影响较大，建议制样时在空气流通好的实验室。

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風痕

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2018/7/3 23:42:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法看着没什么问题，如果不是有空白干扰的话，那就是样品里有啊。

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forth

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2018/7/4 8:53:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一堆破字母(Ins_cb9cb464) 发表:
感谢指导
0.995 有出处吗国标水总则里有0.999的说法抗坏血酸采样加难度大我们采用用的 500mL塑料瓶
我现在纠结的是末梢水三氯甲烷值很高不知道是真实值高还是实验有系统误差水源水检测没有三氯末梢水却奇高
顶空瓶加抗坏血酸比不加能降低20%检测值也是没有办法的办法

末梢水是说自来水吗？氯消毒的水有三氯正常

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