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主题：【求助】液相流动相

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发表于：2018/07/10 12:13:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测洛伐他汀，流动相甲醇-水73-27,甲醇和水分两个通道走，保留时间29,5左右，当我把流动相按照73-27混合在一个瓶子里，走一个通道，保留时间是24.6min，两种情况保留时间相差5min，这种情况正常吗，如果新仪器会出现这种情况吗，我用的是二手液相。安捷伦的1200系列。请各位大神说说有没有遇到这种情况的。
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2018/7/10 12:24:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复试验过吗？另外用仪器比例阀走等度和混好再走会有一定误差但5min确实有点儿多。
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2018/7/10 13:09:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复实验过，而且换别的也是这种情况
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moviehua
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2018/7/10 14:19:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那是不是比例阀有问题啊？
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支点
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2018/7/10 14:25:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水和甲醇混合后的体积是要小于二者相加的。72 37<100。所以用在线混合的结果是实际流速<1，混合后单通道的流速就是1。也就会出现这种保留时间提前的情况。
1200系列的工作站好像有个混合助手应该能消除这种问题。
另外，一个方法建立后尽量所有操作（包括在线混合还是预混合）都一致才会有好的重复性。
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2018/7/10 22:41:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviehua(moviehua) 发表:那是不是比例阀有问题啊？
我觉得是，但主管不同意我的说法，呵呵
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dadgoh
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2018/7/11 9:22:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醇水混合液与在线混合会有差异的，保留时间要想完全一致须优化醇水比例。
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hujiangtao
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2018/7/11 13:17:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是先混和好吧
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有水有渝
xky0230699
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2018/7/12 13:59:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以单独测一下每个通道的流速，还可以做一下梯度准确性验证
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夏天的雪
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2018/7/16 10:31:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有差异是正常的，首先要看重复性，如果两者的重复性都可以，那就是两者混合比例或者流速的问题。有些物质对这两种比较敏感，稍微有点不同，保留就会差别很大
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夏天的雪
bingwang228
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2018/7/16 10:31:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果在线混合重复性不好就要考虑比例阀的问题了，做个梯度测试试试
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