主题：【求助】填充柱的柱温

一般填充柱是不能做程序升温的，因为基线飘很大，但是如果温度升的不是很高，而工作站带有基线补偿功能则可以用

可以用程序升温，但必须采用双柱补偿或工作站基线补偿。现在用毛细管色谱柱比较多，80年代基本都是填充柱，那时宽馏程的样品也都用程序升温。

最好在毛细管柱上用程序升温,

最近我一直在用填充柱在做样品分析，其中采用了范围较小的程序升温，基线还可以，或许跟楼上几位同志说得Agilent工作站带有基线补偿功能。

如果您的仪器可以安装两根填充柱和有两个FID检测器，您就可以用双柱系统去完成填充柱的程序升温，其中一根为测量柱，另一根为参考柱，只要两根柱是同样尺寸又是填充同样的固定相，参考柱的柱流失就可以补偿测量柱的流失，从而使基线走得笔直而不产生漂移。

填充柱的程序升温操作－－
　　当前的程序升温操作主要用于毛细管柱气相色谱法，然而早期的程序升温操作是用于填充柱气相色谱法的，因为当时气相色谱法比较流行的是填充柱，毛细管柱在应用技术方面还有很多问题没有解决，因此很少有人使用。
　　要在填充柱气相色谱法中应用程序升温，就必须要解决柱升温过程中出现的基线漂移的问题。在程序升温气相色谱法中想使用热导检测器是不行的，因为热导检测器对温度和载气流速的变化是太敏感了，只要稍有变化就会引导基线的波动，要想应用程序升温就必须应用对温度和载气流速不敏感的检测器，当然最合适不过的就是火焰电离检测器（FID）。
　　尽管检测器本身对温度和载气流速敏感的问题是可以通过应用FID解决，但是由柱内固定相上固定液流失引起的基始电流的变化却依然存在，解决固定液流失引起的基始电流变化而导致的基线漂移的办法就是：
(1)　在气路系统中使用稳流器温度：在程序升温期间柱温随时间而升高或降低时，柱内载气的流速和压力将发生变化，只有使用气体稳流器才能使载气在升温或降温过程中流速不会有大的变化；因为FID是一种质量流速检测器，只要载气流速没有大的变化，其检测灵敏度也不会有大的变化，这样就能保持基线的基本稳定。
(2)　应用双柱双FID检测系统：虽然因为质量流速保持基本不变可以维持检测灵敏度不会有大的变化，但由于柱温的变化会引起固定相上固定液流失量的变化，从而基始电流就会发生变化。为解决这一问题，只有一个办法，即应用双柱双FID检测器。这种做法的要点是在一台仪器上安装两根尽量完全相同的柱（填充有相同的固定相，有同样的柱长和柱内径），安装两个相同型号的FID检测器，并在两个检测器的发射极上提供不同极性的电荷，即一个FID的发射极供给正电压，另一个供给同等的负电压，于是它们的收集极上就会输出相反极性的讯号。我们把两个FID的收集极输出相连接后再送到微电流放大器的前置放大级的栅极上，这时的讯号是两个FID输出的相反极性的讯号中和后的差值。从理论上说，如果两根柱真是完全相同，通过柱的载气流速又完全相同，那么在没有样品组分时两个FID输出的讯号虽然极性相反，但其讯号值的大小一定是完全相等的，因此会得到一条笔直稳定的基线；当有组分随载气进入测量柱一端的FID时，这个FID上的讯号必然会增大，于是送到微电流放大器前置级的讯号就是由于组分的出现而引起的，此时在记录器上就会出现一个峰。如果两根柱有小的差别，这不要紧，可以通过调节零点电位器的电阻值使基线保持在一个合理的位置上。
　　与毛细管柱程序升温气相色谱法不同，因为在填充柱上通常的载气流速是在15-50ml间，而前者的载气流速通常只在1-3ml间，即使在相同的升温速率和最终温度下，毛细管柱由于载气流速极小而带入检测器的固定液蒸气也必然很少，产生的基始电流当然也很小，很容易通过一些电气上的手段压住这些基始电流的变化；而填充柱由于载气流速较大，带入检测器的固定液蒸气也多，就会引起很大的基始电流变化，因此必须要用双柱双FID检测系统去进行补偿才行。这就是用仪器去补偿无法解决基线严重漂移的原因。

中尉：xdqyxhg（xdqyxhg）：
　　《用填充柱分析时，可以把柱温设为程序升温吗？》

dzt的答复：
填充柱的程序升温操作－－
　　当前的程序升温操作主要用于毛细管柱气相色谱法，然而早期的程序升温操作是用于填充柱气相色谱法的，因为当时气相色谱法比较流行的是填充柱，毛细管柱在应用技术方面还有很多问题没有解决，因此很少有人使用。
　　要在填充柱气相色谱法中应用程序升温，就必须要解决柱升温过程中出现的基线漂移的问题。在程序升温气相色谱法中想使用热导检测器是不行的，因为热导检测器对温度和载气流速的变化是太敏感了，只要稍有变化就会引导基线的波动，要想应用程序升温就必须应用对温度和载气流速不敏感的检测器，当然最合适不过的就是火焰电离检测器（FID）。
　　尽管检测器本身对温度和载气流速敏感的问题是可以通过应用FID解决，但是由柱内固定相上固定液流失引起的基始电流的变化却依然存在，解决固定液流失引起的基始电流变化而导致的基线漂移的办法就是：
(1)　在气路系统中使用稳流器温度：在程序升温期间柱温随时间而升高或降低时，柱内载气的流速和压力将发生变化，只有使用气体稳流器才能使载气在升温或降温过程中流速不会有大的变化；因为FID是一种质量流速检测器，只要载气流速没有大的变化，其检测灵敏度也不会有大的变化，这样就能保持基线的基本稳定。
(2)　应用双柱双FID检测系统：虽然因为质量流速保持基本不变可以维持检测灵敏度不会有大的变化，但由于柱温的变化会引起固定相上固定液流失量的变化，从而基始电流就会发生变化。为解决这一问题，只有一个办法，即应用双柱双FID检测器。这种做法的要点是在一台仪器上安装两根尽量完全相同的柱（填充有相同的固定相，有同样的柱长和柱内径），安装两个相同型号的FID检测器，并在两个检测器的发射极上提供不同极性的电荷，即一个FID的发射极供给正电压，另一个供给同等的负电压，于是它们的收集极上就会输出相反极性的讯号。我们把两个FID的收集极输出相连接后再送到微电流放大器的前置放大级的栅极上，这时的讯号是两个FID输出的相反极性的讯号中和后的差值。从理论上说，如果两根柱真是完全相同，通过柱的载气流速又完全相同，那么在没有样品组分时两个FID输出的讯号虽然极性相反，但其讯号值的大小一定是完全相等的，因此会得到一条笔直稳定的基线；当有组分随载气进入测量柱一端的FID时，这个FID上的讯号必然会增大，于是送到微电流放大器前置级的讯号就是由于组分的出现而引起的，此时在记录器上就会出现一个峰。如果两根柱有小的差别，这不要紧，可以通过调节零点电位器的电阻值使基线保持在一个合理的位置上。
　　与毛细管柱程序升温气相色谱法不同，因为在填充柱上通常的载气流速是在15-50ml间，而前者的载气流速通常只在1-3ml间，即使在相同的升温速率和最终温度下，毛细管柱由于载气流速极小而带入检测器的固定液蒸气也必然很少，产生的基始电流当然也很小，很容易通过一些电气上的手段压住这些基始电流的变化；而填充柱由于载气流速较大，带入检测器的固定液蒸气也多，就会引起很大的基始电流变化，因此必须要用双柱双FID检测系统去进行补偿才行。这就是用仪器去补偿无法解决基线严重漂移的原因。