主题:【求助】酚试剂分光光度法测甲醛请教 4个问题18204.2(7.2)2014

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问题1  18204.2 7.2 按着国标配曲线  y=a+bx
斜率b有范围吗  我实验过程中发现在0.29-0.33之间  看到论坛里有说0.31到0.38的
制备1微克/升的工作液时  如果按着国标反应30min 斜率就小一些  时间更长一些  斜率就大一些  是否说明30min反应不完全
问题2  制备标准曲线后  是否立即加入硫酸铁铵 此处国标不详细
看到有人说等15min 加入硫酸铁铵  再反应15min的
也有说反应30min 再加入硫酸铁铵 反应15min比色的
问题3 大泡空气取样以后多长时间比色  是否应该参照工作液至少反应30min反应完全,看到有大大说尽快比色不超过2h,
实际工作中肯定超过2h,但是如果是现场考核需要反应多久
问题4国标中是把大泡中吸收液转移到比色管,再用洗手液润洗大泡,倒入比色管补足5mL。我觉得操作难度极大,在实际工作中
直接在大泡中加入硫酸铁铵比色  这个是上级部门传授的经验,但是在现场考核中不知道是否违规。不知道大大们怎么操作的 。补足5min感觉很难 掌握不好体积
比色管的刻度准确度不足,如果严格按着国标操作不知道有什么细节  可以用塑料吸管吗,也不知道大泡里直接加硫酸铁铵比色和在倒入比色管中  吸光度值差别多少
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还提一个版主大大  之前提过的问题    为什么带出去的空白值 要大于曲线的零点值  有人说棕色瓶会好一些  是否真实 
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原文由 一堆破字母(Ins_cb9cb464) 发表:
还提一个版主大大  之前提过的问题    为什么带出去的空白值 要大于曲线的零点值  有人说棕色瓶会好一些  是否真实 
带出去的是方法空白,曲线的含0微克甲醛的可以说是试剂空白,有区别也有联系
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1,GB18204.2酚试剂分光光度法规定灵敏度为2.8微克甲醛/吸光度(7.2.7.1),就相当于斜率在0.357左右,我们实验室一般取0.357正负百分之五,这个范围就符合要求。静置30min能达到做标准色列管的要求。
2,配制标准溶液放置了30min的话,制备标准系列后就可以直接加硫酸铁铵,等15min显色完全再比色。
3,采样在气泡吸收管里后可以直接加硫酸铁铵等15min然后比色,标准上也标明室温下样品应在24h内分析(7.2.4.5).如果不能及时分析,最好放冰箱内冷藏保存。
4,可以不用转移到比色管里,标准上面采气体积只有10L,对吸收管内体积影响不大,所以我们实验室没转移到比色管内比色
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原文由 p3259545(p3259545) 发表:
1,GB18204.2酚试剂分光光度法规定灵敏度为2.8微克甲醛/吸光度(7.2.7.1),就相当于斜率在0.357左右,我们实验室一般取0.357正负百分之五,这个范围就符合要求。静置30min能达到做标准色列管的要求。
2,配制标准溶液放置了30min的话,制备标准系列后就可以直接加硫酸铁铵,等15min显色完全再比色。
3,采样在气泡吸收管里后可以直接加硫酸铁铵等15min然后比色,标准上也标明室温下样品应在24h内分析(7.2.4.5).如果不能及时分析,最好放冰箱内冷藏保存。
4,可以不用转移到比色管里,标准上面采气体积只有10L,对吸收管内体积影响不大,所以我们实验室没转移到比色管内比色


1感谢  我现在斜率稳定在 0.38 可能和温度  硫酸铁铵试剂有关系  新配的硫酸铁铵会影响斜率
3我用相同的参考样比对  如果直接在气泡吸收管比色  会比在比色管里的小5% 如果先倒入大泡再倒入比色管 如果不用吸收液补足5ml 会比比色管的大5%
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原文由 一堆破字母(Ins_cb9cb464) 发表:
1感谢  我现在斜率稳定在 0.38 可能和温度  硫酸铁铵试剂有关系  新配的硫酸铁铵会影响斜率
3我用相同的参考样比对  如果直接在气泡吸收管比色  会比在比色管里的小5% 如果先倒入大泡再倒入比色管 如果不用吸收液补足5ml 会比比色管的大5%
我们是因为考虑到比色管的刻度也不是很准,比色的数据对最终得到的甲醛浓度影响不大,所以才决定不按照标准上做这一步,要求严格的话就按照标准上来。
flamen轩
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1,GB18204.2酚试剂分光光度法规定灵敏度为2.8微克甲醛/吸光度(7.2.7.1),就相当于斜率在0.357左右,我们实验室一般取0.357正负百分之五,这个范围就符合要求。静置30min能达到做标准色列管的要求。
2,配制标准溶液放置了30min的话,制备标准系列后就可以直接加硫酸铁铵,等15min显色完全再比色。
3,采样在气泡吸收管里后可以直接加硫酸铁铵等15min然后比色,标准上也标明室温下样品应在24h内分析(7.2.4.5).如果不能及时分析,最好放冰箱内冷藏保存。
4,可以不用转移到比色管里,标准上面采气体积只有10L,对吸收管内体积影响不大,所以我们实验室没转移到比色管内比色
大佬你好,我想问一下怎么根据灵敏度(含量/吸光度)来换算出斜率的应有范围?然后我们这边的情况就是我们的质控和高浓度点的吸光值都上不去啊,这点不知道怎么搞。还有就是你们用的酚试剂的什么牌子啊,我们用的东莞的,配母液的时候溶解不了有沉淀啊···希望大佬能回复我一下
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原文由 flamen轩(Ins_f405c371) 发表:
大佬你好,我想问一下怎么根据灵敏度(含量/吸光度)来换算出斜率的应有范围?然后我们这边的情况就是我们的质控和高浓度点的吸光值都上不去啊,这点不知道怎么搞。还有就是你们用的酚试剂的什么牌子啊,我们用的东莞的,配母液的时候溶解不了有沉淀啊···希望大佬能回复我一下
灵敏度的倒数就是斜率,标准上也没规定多少范围,我们实验室自己取百分之5上下的就合格。我们用的是上海源叶生物的酚试剂。应该能完全溶解吧,搅拌久一点
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