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主题：【已应助】茶叶中农残前处理

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黑色豆子
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发表于：2018/08/15 17:33:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶中的吡虫啉，啶虫脒和多菌灵，毒死蜱，因为有多菌灵，所以想用液质一起上机。
现在有艾吉尔的TPT的净化柱。尝试了几次加标回收，回收率都很低。
各位老师，前处理都需要注意什么呢？谢谢
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2018/8/16 8:38:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有组分回收率都低吗?问题描述得不够清楚
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weiqing
weiqing1983
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2018/8/16 8:40:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶中的农残本来回收率就不高，可以用基质曲线定量，此外如果是干茶叶的话在均质提取前一般都会加水浸泡30min。
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黑色豆子
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2018/8/16 9:03:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
所有组分回收率都低吗?问题描述得不够清楚
吡虫啉和啶虫脒可以达到70左右的回收率，毒死蜱和多菌灵就是30%左右的回收率。
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黑色豆子
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2018/8/16 9:06:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
茶叶中的农残本来回收率就不高，可以用基质曲线定量，此外如果是干茶叶的话在均质提取前一般都会加水浸泡30min。


请问这个基质曲线如何配置？
因为近期均质器出现故障，暂时用超声来前处理，这块会有影响么？
加水的目的的什么呢？方法中没有这个要求。
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sdlzkw007
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2018/8/16 12:19:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑色豆子(p3134650) 发表: 吡虫啉和啶虫脒可以达到70左右的回收率，毒死蜱和多菌灵就是30%左右的回收率。
问题可能出在洗脱不完全或者前馏分损失了。检查思路是用标准溶液在spe小柱做淋洗曲线，在原来方法的收集前和后分别收集一份做检测，看看是否有目标物？
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weiqing
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2018/8/16 12:23:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是用上机时的样品溶液添加不同浓度的标准溶液，配置一条曲线。可以先涡旋混匀再超声提取。干茶叶加水充分润湿，提取会更完全，一般加水提取要比不加水提取的结果大一点。
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黑色豆子
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2018/8/16 14:26:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
就是用上机时的样品溶液添加不同浓度的标准溶液，配置一条曲线。可以先涡旋混匀再超声提取。干茶叶加水充分润湿，提取会更完全，一般加水提取要比不加水提取的结果大一点。
最后上机时的样品溶液，通过提取过柱等前处理，氮吹后定容1mL。不够用的吧？
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黑色豆子
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2018/8/16 14:31:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
问题可能出在洗脱不完全或者前馏分损失了。检查思路是用标准溶液在spe小柱做淋洗曲线，在原来方法的收集前和后分别收集一份做检测，看看是否有目标物？


样液上柱的同时就开始收集了，所以馏分损失的可能性不太大吧。
洗脱，标准中要求乙腈甲苯25mL，我用30mL乙腈甲苯，应该也是足够的了。
这个标准中，最后一步是氮吹干，定容。
是否是吹干，导致结果偏低呢？
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sdlzkw007
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2018/8/16 19:45:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑色豆子(p3134650) 发表:样液上柱的同时就开始收集了，所以馏分损失的可能性不太大吧。洗脱，标准中要求乙腈甲苯25mL，我用30mL乙腈甲苯，应该也是足够的了。这个标准中，最后一步是氮吹干，定容。是否是吹干，导致结果偏低呢？
不试试怎么知道洗脱体积已经满足了，标准提供的条件需要自己验证的。淋洗曲线就是方法验证的重要环节
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