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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】母离子、子离子都跑偏了！

浏览0 回复11 电梯直达
meigm
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发表于：2012/04/22 15:08:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      这几天我利用upLC-MS/ms 测定孔雀石绿，调用以前的方法，发现相同浓度的标准品，比
以前做的离子响应强度低了数量级，后来我用换用5ppm的通过三通阀和蠕动泵进样，发现母离子和子离子质量都比以前方法中偏了0.3amu，

    是因为这个原因使我的测定响应强度降低了吗？

    导致离子质量变化有哪些原因呀？

    我的质谱需要重新校正吗？
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2012/4/22 16:25:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏0.3也不至于使强度低了几个数量级。离子源脏不？流动相酸度是否与以前的相同？
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happy爱米粒
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2012/4/22 17:24:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说偏离0.3，还不至于有这么强的影响，meigm老师可以测试一下其他项目是否有相应变化，最好能确认一下标品配制是否有问题
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Charles911
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2012/4/22 17:39:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同上面的疑问，这个没什么大关系，重新调谐校正一下就好了
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meigm
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2012/4/22 23:29:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，后来发现是我稀释用的流动相的问题呢

另外还想问一句，校正的作用是什么呢？打个比方来说吧，本来原先仪器状态较好的时候，通过蠕动泵调谐测定分子量为100.2，现在仪器状态发生变化（如变脏、污染等），通过蠕动泵进样发现分子量为100.5，那么我通过校正后（调用原先校正文件），会自动把分子量调成原先的100.2吗？
该帖子作者被版主 xgy2005加 1积分， 2经验，加分理由：及时反馈，如果能更详细点就好了
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2012/4/22 23:33:08 Last edit by meigm
netsking
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2012/4/23 1:54:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UPLC-MS应该是最近购的吧. 不至于将厂家手册搞丢了吧.
参考一下仪器说明就知道了.
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sinoga
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2012/4/23 8:13:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是仪器校正的问题，跟离子源没关系，如果离子源有问题，只能是灵敏度降低，质量数不会偏，但是灵敏度的降低并不意味着总是离子源的问题，可能性太多了，我可以给你分析出来不下于30种可能性。试着用标准品调谐校正下仪器然后看看结果。

再问一下，你用的是什么型号的设备？
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happy爱米粒
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2012/4/23 12:39:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sinoga(sinoga) 发表:
这个是仪器校正的问题，跟离子源没关系，如果离子源有问题，只能是灵敏度降低，质量数不会偏，但是灵敏度的降低并不意味着总是离子源的问题，可能性太多了，我可以给你分析出来不下于30种可能性。试着用标准品调谐校正下仪器然后看看结果。

再问一下，你用的是什么型号的设备？


太棒了，不小于30种，sinoga老师经验丰富哈。俺在论坛里开个专贴讨论一下液质联用灵敏度降低的原因主要有哪些，请sinoga老师不吝赐教啊
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happy爱米粒
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2012/4/23 12:42:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 meigm(meigm) 发表:
谢谢大家，后来发现是我稀释用的流动相的问题呢

另外还想问一句，校正的作用是什么呢？打个比方来说吧，本来原先仪器状态较好的时候，通过蠕动泵调谐测定分子量为100.2，现在仪器状态发生变化（如变脏、污染等），通过蠕动泵进样发现分子量为100.5，那么我通过校正后（调用原先校正文件），会自动把分子量调成原先的100.2吗？


meigm老师能说更详细一些吗？流动相比例有问题还是成分有误？

就像校正天平一样，经过校准的天平称出来的质量更接近于真值
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ie4680180
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2012/4/23 15:38:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，后来发现是我稀释用的流动相的问题呢

应该是流动相的PH值有变化了吧
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cpu_lemon
cpu_lemon
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2012/4/23 15:44:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正下质谱吧，质量轴偏离了
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