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主题：【讨论】测定三聚氰胺的问题

浏览0 回复19 电梯直达
guosongn
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发表于：2010/01/14 20:12:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天作三聚氰胺，保留时间第1、2针分别为1.91和1.81分，从第三针后为1.77，基本稳定了，这是为什么，用的是hilic柱子，uplc
另为用mcx固相萃取，手工萃取，回收率不高，作了2个，10ppm的为74％， 1ppm的只有40％大家评论一下
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小丶风
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2010/1/15 8:41:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是不是前两针液相没平衡好
2.至于回收率问题，你应该把你的前处理方法说一说，要不怎么讨论
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小猪飞飞
zpf20031212
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2010/1/15 9:20:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guosongn(guosongn) 发表:
今天作三聚氰胺，保留时间第1、2针分别为1.91和1.81分，从第三针后为1.77，基本稳定了，这是为什么，用的是hilic柱子，uplc
另为用mcx固相萃取，手工萃取，回收率不高，作了2个，10ppm的为74％， 1ppm的只有40％大家评论一下


1.楼主是做的什么样品？
2.楼主可以给出所用的流动相梯度设置以及平衡时间。
3.多做些固相萃取平行样，2个也不能说明问题。操作、过载都有可能，请楼主详述
4.另外，为什么要做这么高浓度？
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capinter
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2010/1/15 9:25:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有相同的问题，前面几针保留时间比较后，慢慢越来越往前，不管平衡时间多长好像都不管用，这个HILIC柱真不是一般人用的。
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guosongn
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2010/1/15 17:07:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同志们，现已知道hillic柱子进样前先要用50%乙腈-水平衡，在我的梯度洗脱中，有这一过程，所以在2针后保留时间正常了，谢谢
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2010/1/15 19:52:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guosongn(guosongn) 发表:
同志们，现已知道hillic柱子进样前先要用50%乙腈-水平衡，在我的梯度洗脱中，有这一过程，所以在2针后保留时间正常了，谢谢

有这回事？那如果流动相不是用50%乙腈-水呢？是用流动相的有机相：水相=1:1平衡吗？
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水番
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2010/1/16 20:03:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么流动相，我们用液相检测时用的是缓冲盐,柱子没有平衡好时,保留时间会有飘移的
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水番
psq0513
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2010/1/16 20:04:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有什么是HILIC柱子?
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guosongn
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2010/1/17 15:25:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水番(psq0513) 发表:
还有什么是HILIC柱子?


看看这个http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100114/2347181/
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guosongn
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2010/1/18 22:48:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新问题：为何重复性不好，峰性很好
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2010/1/19 8:13:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guosongn(guosongn) 发表:
新问题：为何重复性不好，峰性很好

你的流动相用乙腈-水吗？我用乙腈-水时响应值特别高，但是很不稳定，重现性很差，现在用10mmol乙酸胺虽然响应低了点，但是重现性很好。
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