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气相色谱（GC）

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主题：【原创】自己装的柱子,单标出双峰,咋回事?（问题已解决）

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阿宝

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发表于：2010/01/14 19:02:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要分析氢气/氧气/氮气,用5A分子筛自己装了个柱子,1m*3mm,进了纯氮气,却出了两个峰,紧挨着,比例大致是2比1,咋回事?
有试着进了空气,两组峰(四个),有一组和氮气保留时间一样,根据比例推测另一组是氧气,奇怪啊,单一物质怎么都出双峰了?
高手来讨论啊!
是不是柱子装的不紧凑?有空段??
空气的出峰情况：

氮气的出峰情况：

氢气和空气混合物：

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2010/1/14 19:27:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没老化好，里面可能有溶剂或高沸点物质，继续老化

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独钓寒江雪

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2010/1/14 19:36:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

给张图看看

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sunpengwjh

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2010/1/14 19:38:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子有没有老化？

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独钓寒江雪

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2010/1/14 19:39:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
要分析氢气/氧气/氮气,用5A分子筛自己装了个柱子,1m*3mm,进了纯氮气,却出了两个峰,紧挨着,比例大致是2比1,咋回事?
有试着进了空气,两组峰(四个),有一组和氮气保留时间一样,根据比例推测另一组是氧气,奇怪啊,单一物质怎么都出双峰了?
高手来讨论啊!
是不是柱子装的不紧凑?有空段??

空气的氮气和纯氮气的面积差多少？

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阿宝

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2010/1/14 19:48:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子老化了,程序升温,最高至260度,停留了一个小时,是不是老化的不够????
像5A分子筛一般老化多久?怎么个老化法呢?

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阿宝

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2010/1/14 19:51:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
给张图看看

明天上班了上传,现在下班了不在单位.

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安平

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2010/1/14 22:15:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看色谱图如何？

用什么进的样？怀疑进样口有问题。

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chengjingbao

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2010/1/14 22:22:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
柱子老化了,程序升温,最高至260度,停留了一个小时,是不是老化的不够????
像5A分子筛一般老化多久?怎么个老化法呢?

初始柱子，可以温度再高些，原则上可以达到360.一般第一次，可以尝试到290~320，高温阶段，提温幅度小些，老化时间以2~4小时为宜。要按260，可以烘8小时。
两个峰的可能性就是氧氮峰，柱分离效率不好造成的。至于纯氮怎么会有氧峰，这点就很值得考虑啦。
新柱子一般都有空穴，算一下柱体积和装填量，就知道大致的空穴体积会有多大。
个人观点。

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阿宝

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2010/1/15 9:21:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
柱子老化了,程序升温,最高至260度,停留了一个小时,是不是老化的不够????
像5A分子筛一般老化多久?怎么个老化法呢?

初始柱子，可以温度再高些，原则上可以达到360.一般第一次，可以尝试到290~320，高温阶段，提温幅度小些，老化时间以2~4小时为宜。要按260，可以烘8小时。
两个峰的可能性就是氧氮峰，柱分离效率不好造成的。至于纯氮怎么会有氧峰，这点就很值得考虑啦。
新柱子一般都有空穴，算一下柱体积和装填量，就知道大致的空穴体积会有多大。
个人观点。

如果真的有空穴，会是什么样的现象？色谱图已上传。

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