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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】饲料级硫酸铜测定砷时出现的问题

浏览0 回复8 电梯直达
wuxing724
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发表于：2010/01/14 17:19:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用原子荧光测定饲料级硫酸铜中的As，用硝酸-高氯酸消解，定容。之后用硫脲和抗坏血酸还原，以硼氢化钾作为反应液，5%盐酸作为载液测定，在测定过程中发现有黑色沉淀物产生，而且此物粘附在反应块和排废管进口处，难于清洗掉，这个东西是什么？另外各位同志在测定硫酸铜里的As是怎么测定的？测定一次清洗一次管路，实在很费神啊
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2010/1/14 17:52:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色物质应该是氢氧化铜吧！可能与你最终反应液的酸度有关系吧！还原剂硼氢化钾的碱度适量降低些试试！
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sunpengwjh
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2010/1/14 20:38:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色是什么状态的？
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donglinyu620
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2010/1/15 1:12:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是纯度很高的五水硫酸铜吧，需要消解吗？
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wuxing724
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2010/1/15 13:47:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
黑色物质应该是氢氧化铜吧！可能与你最终反应液的酸度有关系吧！还原剂硼氢化钾的碱度适量降低些试试！

嗯，很有可能啊，谢谢解答，话说上次测定硫酸亚铁的时候好像也出现过这种情况，不过沉淀物好像是棕色的，嗯，我用的硼氢化钾溶液是用0.5%的氢氧化钠溶液配制的，很有可能是氢氧化物沉淀。
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wuxing724
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2010/1/15 13:48:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
黑色是什么状态的？

颗粒态的，附着性比较强，现在我的反应块还在酸缸里泡着呢
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2010/1/15 13:50:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
是纯度很高的五水硫酸铜吧，需要消解吗？

不是，是饲料级的硫酸铜，纯度不高，我测定的结果总砷最多的可以达到8mg/kg,国家标准是4mg/kg吧
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2010/1/15 13:56:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuxing724(wuxing724) 发表:
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
是纯度很高的五水硫酸铜吧，需要消解吗？

不是，是饲料级的硫酸铜，纯度不高，我测定的结果总砷最多的可以达到8mg/kg,国家标准是4mg/kg吧

另外，校准上来说，饲料级硫酸铜的测定采用的砷斑法，不过现在大家多数用的是原子荧光做，用混酸消解，然后测定，测定的时候如果力求精准的话，要考虑Cu的干扰。具体可以参考文献：
饲料级硫酸铜中砷的原子吸收--氢化物法测定
<<饲料工业>>2005年 第26卷 第15期
作者: 兰尊海
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chemistryren
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2010/1/17 12:19:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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