主题:【讨论】容易吸附水分的样品怎么做DSC热分析?

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tutm
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对于容易吸附空气中水分的样品怎么做DSC?

这种吸附水分现象多会在亲水性纤维类、多孔类材料上发生,比如多糖类、蛋白质类材料,以及活性炭等。
通常在空气中它们会吸附自身重量1-10%的水分,即使在烘箱内烘干,但是测试前称量时也会很快吸附少量水分,造成测试曲线上出现明显水分挥发的吸热峰,因此掩盖掉100度以下的其它热转变现象。
各位怎么处理这个问题?
推荐答案:KK-yiqi回复于2012/04/22
放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。
补充答案:

潮濕的木頭回复于2012/04/22

直接在DSC中处理

kevinslee回复于2012/04/22

使用密封坩埚测试,在密封坩埚中水分到100度也不会蒸发,因此不会出现吸热峰。如果100度以下有热效应就能观察到。

人来人往回复于2012/04/23


原文由 潮濕的木頭(flying-free) 发表:
直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样

只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?

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KK-yiqi
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放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。
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使用密封坩埚测试,在密封坩埚中水分到100度也不会蒸发,因此不会出现吸热峰。如果100度以下有热效应就能观察到。
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放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。

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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样。
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使用密封坩埚测试,在密封坩埚中水分到100度也不会蒸发,因此不会出现吸热峰。如果100度以下有热效应就能观察到。

这个办法适用于测试温度不高的情况。
铝质密封坩埚温度做不高,一般只能150度,运气好的话最多可达200度,如果要做到300度就不行了。
耐高压的不锈钢坩埚价格太高了,而且质量太大、灵敏度很低。
KK-yiqi
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放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。

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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样。

的确这个问题挺麻烦的,能否反其道而行之,先在TG中等水脱除完后称一重量,然后,置空气中吸附一段时间后关气的条件下用TG再称一下重,温度低一点,这种失重可能会小些。
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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样。

的确这个问题挺麻烦的,能否反其道而行之,先在TG中等水脱除完后称一重量,然后,置空气中吸附一段时间后关气的条件下用TG再称一下重,温度低一点,这种失重可能会小些。

你说的TG中加热称重应该是个比较好的办法,可能先将样品用坩埚压制好,整个放入TG中去保温称重,这样对于低温下没反应的样品应该行,坩埚拿出来放到DSC中可能要很快,不然又会吸收空气中的水分。

对低温下有反应的样品,不能加热去水,又要检验200度以上的变化,常常顾此失彼。有次有个估计80度左右有反应的样品,压入坩埚后(非气密性),经过3次室温下的真空干燥后,曲线有一个小的宽吸热峰;开始以为是反应峰,后来用没反应的样品对比,也有这么个小峰,但用50-60度真空干燥,就都没有峰了,搞不清了只能放弃。
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先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样。


样品装入刺有微孔的铝制密封坩埚中处理后称量,完了减去坩埚重量。

盖子上的孔很小,称重时动作快些应该可以避免吸湿吧
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2012/4/23 8:42:41 Last edit by flying-free
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先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
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只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?
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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样


只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?

不是这个问题,是由于开始的重量不稳定,用于DSC时不知道减扣多少才准确。
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