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放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。
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直接在DSC中处理
先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样。
的确这个问题挺麻烦的,能否反其道而行之,先在TG中等水脱除完后称一重量,然后,置空气中吸附一段时间后关气的条件下用TG再称一下重,温度低一点,这种失重可能会小些。
你说的TG中加热称重应该是个比较好的办法,可能先将样品用坩埚压制好,整个放入TG中去保温称重,这样对于低温下没反应的样品应该行,坩埚拿出来放到DSC中可能要很快,不然又会吸收空气中的水分。
对低温下有反应的样品,不能加热去水,又要检验200度以上的变化,常常顾此失彼。有次有个估计80度左右有反应的样品,压入坩埚后(非气密性),经过3次室温下的真空干燥后,曲线有一个小的宽吸热峰;开始以为是反应峰,后来用没反应的样品对比,也有这么个小峰,但用50-60度真空干燥,就都没有峰了,搞不清了只能放弃。