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主题：【求助】做织物的DSC还用把它剪成粉末吗？

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qinsi1988
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发表于：2011/06/22 10:15:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要做芳纶织物（30%kevlar和70%Nomex短纤混纺成纱后织成布）的DSC，还用像做纤维一样把它剪成粉末吗？布织得很密的，8mg的话正好放在小坩埚里。
不过之前做过几个没剪过直接塞到坩埚里的样，做出来的曲线让我们所有人都大跌眼镜，和升温曲线似的，很诡异。但做测试的人说他们没操作失误，也不是仪器的问题。不知是不是样没有剪成粉末的问题……
各位大侠帮帮忙啊！！！
下面是直接测出的布样的DSC曲线。
附件：
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2011/6/22 10:54:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主就做粉末的试试好了
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tutm
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2011/6/22 11:41:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
织物直接做，导热效果和重现性肯定不及粉末的。
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sophaloki
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2011/6/22 14:52:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的很多类似的样品都没有弄成粉末，直接剪成坩埚大小的小片片装进坩埚，做DSC也不像楼主做出来的图那样啊？
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qinsi1988
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2011/6/22 15:15:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/6/22 15:25:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一开始怀疑是仪器该调基线了或是测量操作过程中有失误，但测试人员说不是他们的问题，还对我发了顿脾气；后来查文献发现做纤维类DSC很多人都弄成了粉末，就来问问弄成粉末是不是必须的，毕竟我觉得纤维塞到坩埚比较麻烦，但织物还可以，剪了小方块塞进去的~
上面那个图我是用Diamond DSC做出来的，想看芳纶的玻璃化温度点（一般280摄氏度左右）.
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tutm
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2011/6/22 15:37:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
芳纶的玻璃化转变用DSC基本上都做不出来的。
最好用纤维切片器切成粉末再做。
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qinsi1988
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2011/6/22 15:51:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件是我搜集到的产品说明或是文献中nomex/kevlar芳纶类的DSC图。我觉得人家的DSC曲线即使玻璃化温度的阶梯不是很明显，但曲线还是可以理解的。我的那条曲线，可能真是因为没弄成粉末所以悲剧了~
我剪成粉末后去做个样吧，后续再来汇报~
附件：
芳纶DSC 图谱.doc
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tutm
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2011/6/22 16:07:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可能感觉4楼这个图谱，曲线倾斜得很厉害，不太正常？
其实，这可能是功率补偿型仪器的一个特点，也就是你用的Diamond DSC那种共有的特点。不是样品问题，也不是仪器问题，而是这类仪器基线本来就不太水平的。
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qinsi1988
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2011/6/22 16:19:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[img=280,216]file:///C:/Users/SHAOQI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.jpg[/img]
这幅是杜邦公司产品说明说中NOMEX的DSC曲线，255.3度有个小峰是因为里面混了1%的P140纤维熔融所致，但能看的出基线在275度到300度之间往上走了，玻璃化温度就是在这个区间取的。不知是不是用热流型DSC测出来的。
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qinsi1988
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2011/6/22 16:28:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[img=324,300]file:///C:/Users/SHAOQI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.jpg[/img]
这一张图片是文献中的，整篇文献都是用DSC测量高性能纤维的Tg的，最右边是Nomex纤维，虽然基线不水平，但还是能看得出基线在玻璃化转变后的移动的。我的那条曲线实在奇怪，读不出啥信息来。
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