主题：【分享】气相色谱检测器的清洗

由于检测器的种类不同,清洗的方法也各有特点。现对常用的四种检测器的清洗过程介绍如下：
1.热导检测器(TCD)的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(约20min)后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。
2.氢火焰离子化检测器(FD)的清洗
当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1-2h检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。
当玷污比较严重时,须拆下检测器淸洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如1:1的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。在意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。
3.电子捕获检测器(ECD)的清洗
首先,电子捕获检测器中有放射源,通常为H³或Ni⁶³，因此要特别小心。
先拆开检测器,用镊子取下放射源箔片,然后用φ=2:1:4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分,当洗至清洗液已干净时,改用蒸馏水清洗,然后再用丙酮清洗,最后将清洗过的部分置于100℃左右的烘箱中烘干。
对H³源箔片,应先用己烷或戊烷淋洗(注意,绝不能用水洗!)。清洗的废液要用大量水稀释后弃去或收集后置放适当的地方。
对Ni⁶³源箔片的清洗更应小心。首先,这种箔片绝不能与皮肤接触,只能用长镊子来操作。清洗的方法是先用醋酸乙酯加碳酸钠或用苯淋洗,再放在沸水中浸泡5min,取岀烘干后装入检测器中。检测器装入仪器后要先通载气30min,再升温至操作温度,预热几小时后备用。清洗后的废液要用大量水稀释后才能弃去或收集后置放在适当的地方。
4.火焰光度检测器(FPD)的清洗
该检测器的清洗可分为火焰喷嘴部分与光路部分。光路部分连同散热片可整体从火焰喷嘴上面拆下;火焰喷嘴部分的清洗与FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:
火焰光度检测器具有高灵敏度响应的一种必要条件,是光路部分各光学部件的良好透光性。因此当发现检测器灵敏度下降时,可怀疑是光路部件因表面污染而影响透光率。拆卸光路部分之前,必须先切断负高压电源并注意仪器所在处最好无强光照射。首先将固定光电倍增管的螺丝旋下,轻轻拉出光电倍增管,待该管拉出后,立即用不透光的黑布把其包好。然后依次从散热片中取下石英窗及德光片,用无水乙醇对其进行冲洗,如发现表面太脏,也可用细纱布蘸上乙醇、乙醚轻轻擦洗,烘干后按回原位。安装时须注意各连接件与光路外壳的气密性,以防止火焰点燃后所产生的水蒸气由高温区渗入低温区而冷凝。安装后的另一个注意事项是整个光路不能漏光。
(三)流量计及阀件的清洗
转子流量计是气相色谱仪气路部分中经常采用的流路监控部件之一。因载气中或多或少会带有水分(如干燥净化不够),会在玻璃管壁吸附一层水雾造成转子跳动。清洗时,要先拆下流量计,旋开螺帽,取下锥形管倒出两端的限位弹簧及转子。此时应注意锥形管的上下方向,大口径的在上侧而小口径的在下面。用乙醇或乙醚冲洗锥形玻璃管,然后用电热吹风机吹干。转子应注意不得接触有机溶剂,否则转子变形之后,整个流量计将报废。擦干净转子后依次将锥管装好,并注意锥形管的上下头位置,锥形管与流量计进出口间的橡胶密封垫圈必须装好,以防流量计漏气。
气路中的控制阀件主要有稳压阀、稳流阀和针形阀。清洗这些阀件之前须预先熟悉各种阀件的结构。对于一种新型结构的流路控制阀件在拆卸时应按照操作指南,记下拆装顺序图,并将刚拆下的零件立即放到预先准备好的放置盒中,以免丢失与遗忘。阀件中各零件拆下后,可在无水乙醇中用小毛刷清洗,洗完后用无水乙醇对各部件冲洗,再晾干或用吹风机吹干;之后再按拆装顺序图使各零部件复原。装配时应注意橡胶膜片上通气孔的方向,阀杆与阀座间的配合以及密封垫片的安装。