主题:【求助】ECD基线异常!

浏览0 回复21 电梯直达
安平
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那片海
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原文由 hhk123(hhk123) 发表:
楼主,你的问题解决了吗,我用的是热电的仪器,也出现和你一样的问题
目前还没解决,载气过滤器还没买来,但越来越觉得是检测器的问题,感觉要报修了
hhk123
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原文由 那片海(v2987177) 发表:
目前还没解决,载气过滤器还没买来,但越来越觉得是检测器的问题,感觉要报修了
为什么你怀疑是检测器问题,仪器用了多久了?看了这个帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/5576114,我怀疑是载气纯度问题,我们的氮气是没有连载气过滤器直接使用的,到了200度基线就会向上漂移,如果你用了载气过滤器,问题解决了给我回个帖。谢谢了
那片海
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原文由 hhk123(hhk123) 发表:
为什么你怀疑是检测器问题,仪器用了多久了?看了这个帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/5576114,我怀疑是载气纯度问题,我们的氮气是没有连载气过滤器直接使用的,到了200度基线就会向上漂移,如果你用了载气过滤器,问题解决了给我回个帖。谢谢了
我的问题不是基线高,而已基线出现倒峰。尖尖的倒峰,而且固定时间出一个。
荆棘鸟
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色谱柱螺母如果觉得不正可以换新,石墨垫同时换掉,不要拧得太紧,容易把石墨垫拧碎导致漏气,稍微用扳手带一点力就好。载气净化器使用时间太长吸附饱和后就会变成污染源,最好按时更换,一般情况下检测器出故障的可能性不大。
那片海
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气体过滤器终于换上去了,但是还是依然出现倒峰。。没有改善。昨晚ECD升340度热清洗一晚上,问题也还是依然存在。已经换了新的石墨垫了。现在问题都排查得7788.今天早上再换一下隔垫衬管看看行不行,不行就真没辙了。
hhk123
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其实我的问题和你的蛮像的,做完柱子的老化和ECD的热清洗,ECD 的信号值为15300uV左右,基频为3.1左右,我进了几针正己烷,出来的图谱还是不理想的,联系工程师说问题不是很大,让我做标液试试,看看有没有影响。第一张图是热清洗的进正己烷的图,第二张是处理过后的图0.2ug/mlβ-666δ正己烷溶液,低浓度的0.01ug/mlβ-666δ正己烷溶液不出峰。
Insm_bd6576ad
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我和楼主问题差不多,我做农残,我是前面有倒峰,后面一段反而基本没有
dadgoh
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夏雨天001
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