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液相色谱（LC）
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主题：【求助】帮忙分析一下我们的液相色谱 拜托拜托

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发表于：2018/08/28 17:22:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是第一次做液相。没有人带，老师也没空。我今天发现我们的仪器参数里面的LC停止时间没有设置为0.01min。一个往届学姐（有一部分液相部分和我们现在做的内容一模一样）已经毕业，只有她的数据。然后她的LC停止时间为60min。其他的都一样。然后我们和她的乙腈流动相比例一样，所用柱子，柱温一样，在乙腈比例70%的时候，发现她的样品分离度完全分开，做得特别好。但是我们的不行，要乙腈比90%才能分开，而且还有一点点连着。
求问：1.分离度不好和LC停止时间有关系吗？
2.听实验室的一个师兄说，我们现在的压力是那个毕业学姐压力的2-3倍，请问是我们的柱子堵了吗？或者污染了？或者柱效下降了？
麻烦大家帮忙分析一下、拜托了~
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2018/8/28 18:29:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.分离不好，柱子的原因，跟停止时间无关。停止时间只是采集停止的时间，换句话就是图谱的横轴长度
2.压力大，跟流动相有关，不同的流动相产生的压力是不一样的。如果你现在用的流动相和小姐姐的一样，那就得怀疑系统是否有堵的地方，分段逐级排除。。柱子堵的可能不是没有
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2018/8/28 21:10:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）分离度不好和LC停止时间没有关系
（2）压力太大有可能是色谱柱或者在线过滤器堵塞，也可能是检测器流通池堵塞，还有可能是流动相盐析出来管路部分堵塞。色谱柱堵塞可能导致柱效下降，也可能导致分离度不好。
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庄周遇上猫
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2018/8/28 22:10:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度不好一般是柱子的问题，也可以看看流速，调整流速看看是否能分离
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有水有渝
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2018/8/29 10:15:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用的是哪个型号的仪器，如果是岛津的停止时间设置为0.01min，意思是持续采集，仪器不自动中止，需要手动停止。设置60min的意思是到这个时间仪器自动终止采集，分析结束。具体设置哪个时间看实际需要操作，所以分离好不好跟停止时间没有关系，只要停止时间不比你要的那个峰的出峰时间短即可，另外，你用的是等度洗脱还是梯度洗脱？
2、另外如果是反相色谱，学姐在70%乙腈的时间分离度好，而你要90%乙腈还好，这一点不常规，应该是乙腈比例越小分离度越好，但保留时间也越长，你肯定你用的跟你学姐是同一根色谱柱吗？如果是同一根，同样的流动相下压力却大2-3倍，那肯定是柱子污染、堵塞了，需要清洗干净再使用。
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2018/10/22 20:41:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:（1）分离度不好和LC停止时间没有关系（2）压力太大有可能是色谱柱或者在线过滤器堵塞，也可能是检测器流通池堵塞，还有可能是流动相盐析出来管路部分堵塞。色谱柱堵塞可能导致柱效下降，也可能导致分离度不好。
好的，谢谢你~
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2018/10/22 20:41:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:1.分离不好，柱子的原因，跟停止时间无关。停止时间只是采集停止的时间，换句话就是图谱的横轴长度2.压力大，跟流动相有关，不同的流动相产生的压力是不一样的。如果你现在用的流动相和小姐姐的一样，那就得怀疑系统是否有堵的地方，分段逐级排除。。柱子堵的可能不是没有
谢谢~非常感谢
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2018/10/22 20:43:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:1、用的是哪个型号的仪器，如果是岛津的停止时间设置为0.01min，意思是持续采集，仪器不自动中止，需要手动停止。设置60min的意思是到这个时间仪器自动终止采集，分析结束。具体设置哪个时间看实际需要操作，所以分离好不好跟停止时间没有关系，只要停止时间不比你要的那个峰的出峰时间短即可，另外，你用的是等度洗脱还是梯度洗脱？2、另外如果是反相色谱，学姐在70%乙腈的时间分离度好，而你要90%乙腈还好，这一点不常规，应该是乙腈比例越小分离度越好，但保留时间也越长，你肯定你用的跟你学姐是同一根色谱柱吗？如果是同一根，同样的流动相下压力却大2-3倍，那肯定是柱子污染、堵塞了，需要清洗干净再使用。
我和实验室的师兄师姐确认过了，确认了用的就是是学姐的柱子，谢谢你啦，我们和老师商量换柱子了，非常感谢
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2018/10/22 20:45:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 庄周遇上猫(Insp_5f7a71ff) 发表:分离度不好一般是柱子的问题，也可以看看流速，调整流速看看是否能分离
试过了流速、柱温，和流动相的比了，现在和老师商量换柱子了，谢谢你~
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2018/10/22 20:48:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:1.分离不好，柱子的原因，跟停止时间无关。停止时间只是采集停止的时间，换句话就是图谱的横轴长度2.压力大，跟流动相有关，不同的流动相产生的压力是不一样的。如果你现在用的流动相和小姐姐的一样，那就得怀疑系统是否有堵的地方，分段逐级排除。。柱子堵的可能不是没有
打算换柱子啦~谢谢你啦~
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2018/10/22 20:55:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c42354be(Insm_c42354be) 发表:我和实验室的师兄师姐确认过了，确认了用的就是是学姐的柱子，谢谢你啦，我们和老师商量换柱子了，非常感谢
我们用的是等度洗脱的呢~总之，非常谢谢你们的帮助
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