主题:【求助】偶氮染料测定

浏览0 回复11 电梯直达
Insm_4751d05b
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请问给位老师偶氮染料加标是在加柠檬酸缓冲液前加,还是在经过还原分解后再加标,谢谢。
该帖子作者被版主 tang5661积分, 2经验,加分理由:发贴
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h04206010006
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Insm_4751d05b
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原文由 h04206010006(h04206010006) 发表:加完保险粉分解后过柱前添加
好的,谢谢
未来工程师
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不科学啊,应该加到试管的布样上啊,整个流程都可能损失啊
很沉
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如果是方法回收率,那应该是在加柠檬酸缓冲盐之前就要加,而且最好还要有空白基布。因为方法回收率是用来评价你整个方法过程中的损耗的。
h04206010006
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原文由 未来工程师(v3214185) 发表:不科学啊,应该加到试管的布样上啊,整个流程都可能损失啊
主要损失都是在过柱时发生的
很沉
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原文由 h04206010006(h04206010006) 发表:
主要损失都是在过柱时发生的


我觉得这是两回事。
方法回收率理论上讲,就是应该全流程评估。而不是从我们认为的主要发生环节开始。
我们指的主要损失环节,很多是基于规范操作的基础上,但是很多时候操作并不能保证规范性。或者这种认为的主要损失环节是基于个体的操作习惯得出的。不一定具有代表性。
因此评价方法回收率,还是应该从加入样品的环节就加入标准物质。如果回收率不达标,再逐步添加,逐步分析好一些。
另外,对你这个判断我也持一定不同看法。偶氮测试中影响回收率的环节很多,比如还原裂解后是否及时冷却,旋蒸时蒸发残量是否控制到位。转移是是否充分润洗,都有很大的影响。
该帖子作者被版主 jimzhu2积分, 2经验,加分理由:参与。
Insm_4751d05b
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原文由 Insm_4751d05b(Insm_4751d05b) 发表:加标回收惨不忍睹啊
各位前辈能给一点建议吗
yy_0324
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原文由很沉(zhao1hao2985)发表:
原文由 h04206010006(h04206010006) 发表:
主要损失都是在过柱时发生的


我觉得这是两回事。
方法回收率理论上讲,就是应该全流程评估。而不是从我们认为的主要发生环节开始。
我们指的主要损失环节,很多是基于规范操作的基础上,但是很多时候操作并不能保证规范性。或者这种认为的主要损失环节是基于个体的操作习惯得出的。不一定具有代表性。
因此评价方法回收率,还是应该从加入样品的环节就加入标准物质。如果回收率不达标,再逐步添加,逐步分析好一些。
另外,对你这个判断我也持一定不同看法。偶氮测试中影响回收率的环节很多,比如还原裂解后是否及时冷却,旋蒸时蒸发残量是否控制到位。转移是是否充分润洗,都有很大的影响。
学习了你的分析介绍!
可能系我鬼仔性格
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原文由 很沉(zhao1hao2985) 发表:
我觉得这是两回事。
方法回收率理论上讲,就是应该全流程评估。而不是从我们认为的主要发生环节开始。
我们指的主要损失环节,很多是基于规范操作的基础上,但是很多时候操作并不能保证规范性。或者这种认为的主要损失环节是基于个体的操作习惯得出的。不一定具有代表性。
因此评价方法回收率,还是应该从加入样品的环节就加入标准物质。如果回收率不达标,再逐步添加,逐步分析好一些。
另外,对你这个判断我也持一定不同看法。偶氮测试中影响回收率的环节很多,比如还原裂解后是否及时冷却,旋蒸时蒸发残量是否控制到位。转移是是否充分润洗,都有很大的影响。
老师我想问一下,如果我用叔丁基甲醚来代替乙醚,我应该把旋蒸的温度控制在多少摄氏度?还有我对整个过程还有一些疑问,旋蒸的时候是旋到干还是旋到一毫升,还是一滴呢?
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