主题:【求助】阿维菌素液相色谱图分析求救

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qxm798
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做了几次了,谱图总是重复性很差,很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油,即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图,分析下可能的原因。感谢了,哪怕只言片语。
第一次谱图
第二次谱图
推荐答案:Easy-Boy回复于2007/01/05
每针多冲冲。浓度可能也高了。注意温度,还有流动相脱气,看看滤头是否堵塞。等
补充答案:

linasyau回复于2007/01/09

另外AVM也不稳定,有可能峰变形,不过从你的谱图上看不像是这个原因.

青橄榄回复于2007/10/01

和标样是否现配现用没关系,和阿维菌素降解也没关系,只是含量降低,峰形没变化

realtiger回复于2007/01/04

了几次了,谱图总是重复性很差,很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油,即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图,分析下可能的原因。感谢了,哪怕只言片语。

1 你的主成分峰RT变化太大了,如果不是温度和流速的原因的话,你再试一下把标准稀释十倍或更多,看一下。你的峰跨度都能达4分钟,rt肯定不好判断

2 另外注意让样品的运行时间再加长一些,看会不会还有峰出来,否则就会影响下一针了

3 你的标样与你样品中的组分好像不是同一个东西B1a,
因为它是个混合物,阿维菌素(AVM)原药:白色结晶,含量90.3%(其中B1a 为83. 4%,B1b为6.9%).或者样品中的有效成分有问题
所以要确保标样正确

4 看一下相关文献,你的分析方法是不是有问题

苦咖啡×友全回复于2007/01/06

是不是分析方法的问题,还是机器的问题,一个个排除,可以换两台机器上是是

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Easy-Boy
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使用梯度洗脱吗?在换回初始溶剂比例时候要多平衡。我也遇到过类似的问题,换成等度的就好了!
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原文由 easyboy 发表:
使用梯度洗脱吗?在换回初始溶剂比例时候要多平衡。我也遇到过类似的问题,换成等度的就好了!
是使用的等度洗脱.还有其他的可能原因吗?
realtiger
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了几次了,谱图总是重复性很差,很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油,即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图,分析下可能的原因。感谢了,哪怕只言片语。

1 你的主成分峰RT变化太大了,如果不是温度和流速的原因的话,你再试一下把标准稀释十倍或更多,看一下。你的峰跨度都能达4分钟,rt肯定不好判断

2 另外注意让样品的运行时间再加长一些,看会不会还有峰出来,否则就会影响下一针了

3 你的标样与你样品中的组分好像不是同一个东西B1a,
因为它是个混合物,阿维菌素(AVM)原药:白色结晶,含量90.3%(其中B1a 为83. 4%,B1b为6.9%).或者样品中的有效成分有问题
所以要确保标样正确

4 看一下相关文献,你的分析方法是不是有问题
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原文由 realtiger 发表:
了几次了,谱图总是重复性很差,很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油,即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图,分析下可能的原因。感谢了,哪怕只言片语。

1 你的主成分峰RT变化太大了,如果不是温度和流速的原因的话,你再试一下把标准稀释十倍或更多,看一下。你的峰跨度都能达4分钟,rt肯定不好判断

2 另外注意让样品的运行时间再加长一些,看会不会还有峰出来,否则就会影响下一针了

3 你的标样与你样品中的组分好像不是同一个东西B1a,
因为它是个混合物,阿维菌素(AVM)原药:白色结晶,含量90.3%(其中B1a 为83. 4%,B1b为6.9%).或者样品中的有效成分有问题
所以要确保标样正确

4 看一下相关文献,你的分析方法是不是有问题


配制阿维菌素乳油是使用的阿维菌素(AVM)原药(白色结晶,含量94.7%),分析方法采用的是阿维菌素乳油国标。因尚未买到阿维标样,测试时是使用的原药做的标样。
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每针多冲冲。浓度可能也高了。注意温度,还有流动相脱气,看看滤头是否堵塞。等
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是不是分析方法的问题,还是机器的问题,一个个排除,可以换两台机器上是是
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阿维菌素不稳定,纯品半衰期4小时,见光(紫外线)分解(但在溶液中,稳定些).有可能是阿维菌素分解了.
儒雅凤
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原文由 qxm798 发表:
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了几次了,谱图总是重复性很差,很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油,即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图,分析下可能的原因。感谢了,哪怕只言片语。

1 你的主成分峰RT变化太大了,如果不是温度和流速的原因的话,你再试一下把标准稀释十倍或更多,看一下。你的峰跨度都能达4分钟,rt肯定不好判断

2 另外注意让样品的运行时间再加长一些,看会不会还有峰出来,否则就会影响下一针了

3 你的标样与你样品中的组分好像不是同一个东西B1a,
因为它是个混合物,阿维菌素(AVM)原药:白色结晶,含量90.3%(其中B1a 为83. 4%,B1b为6.9%).或者样品中的有效成分有问题
所以要确保标样正确

4 看一下相关文献,你的分析方法是不是有问题


配制阿维菌素乳油是使用的阿维菌素(AVM)原药(白色结晶,含量94.7%),分析方法采用的是阿维菌素乳油国标。因尚未买到阿维标样,测试时是使用的原药做的标样。


按照阿维菌素乳油国标做是比较难做的,你可以将流动相配比作小的调整,加大甲醇或乙腈的量,还有,主峰的保留值相差很大,柱压是否有问题
sdzjywj
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你分析的阿维菌素乳油是做农药还是兽药用的?本人做农药分析多年,从谱图看你的分析存在如下问题:
1、使用的色谱柱有问题,阿维菌素的色谱峰按国标方法做不会峰宽达到4min,最简单的方法,请你试着换一支色谱柱;
2、要考虑使用的原药的问题,如果你有DAD检测器,可以扫描一下标样的主峰,阿维菌素的特征吸收峰为243.8nm;或者你可以用紫外光谱做一下它的吸收曲线;
3、用色谱纯的乙腈,使用乙腈+水=80+20条件再试一下。试验过程中注意柱压,防止进气泡!
    阿维菌素没什么难做的,尤其你用原药配制的乳油更简单,如果是用油膏配制乳油可能复杂一点,要有信心啊!
linasyau
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请问你有没有注意柱子压力的变化,另外可以观察一下废液出口的流速是否稳.我也做过AVM,隔几天标样的峰就会不一样.如果流动相用乙腈时,会出现这种现象,我个人的经验觉得问题出在流动相上,要不你试试把流动相配好放在一个瓶子里,不用在线混合,再线混合时只要有乙腈就会出现怪现象.
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