主题：【求助】有没有做香精分析的最佳方法？

只有具体问题具体分析了。找相关的文献自己摸索比较好的条件。

　　
　　1、前言

　　香料是从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称。据考证，早在我国黄帝神农时代及3500多年前的古埃及就开始香料的使用。尽管香料的历史十分古老，但是它在现代食品、日用化工、轻工、以及制药等领域仍然扮演着非常重要的角色。而香精则是将多种香料（有时含有一定量的溶剂和其它添加剂）按照一定的比例和工艺，经人工调配而得到的具有一定香型的香料混合物。

　　在烟草中添加香料物质最早可以追溯到1519年，当时在美洲大陆探险者发现印第安人向烟草中添加柑橘皮油以增加烟草香味。在过去烟草中通常加入天然香料，主要有玫瑰油、香草浸膏、肉桂油、肉豆蔻、茴香油和甘油等。近几十年来，人们在对天然致香成分深入研究的基础上，大量的人工合成的香料和香精在烟草中使用，使烟草加香更有针对性。由于各种香精香料在烟草中的使用，对于烟草生产加工企业来说，烟用香精香料质量的稳定性与否，与产品的质量就具有了直接和必然的联系，因此，必须采用有效手段对烟用香精香料的质量进行控制。

　　2、烟用香精香料的质量控制

　　目前对烟用香精香料的质量主要通过折光指数、相对密度、酸值、挥发份总量等一些物性指标及人工嗅香这两个环节来控制。前者只能从总体上反映香精香料的某些特性，而后者是以鼻感作为识别工具的。由于后者受着主观意识、环境和个体差异等因素影响，而前者也不能从化学组成的角度对嗅香的差异做出定性、定量的解释，依靠这些指标不能有效地监控香精的质量波动情况。有些香精厂家为了牟取暴利，添加大量溶剂将以上指标调到合格，损害了卷烟厂的利益；有些香精中含有国家已明令禁用的成份，如果使用会给消费者的健康带来极大的损害。因此，需要对香精香料的组成进行剖析，对于微量、痕量组分进行深入剖析并了解其中致香的关键成份，使人们对香精香料的认识从宏观、感性的层次深入到分子水平，为客观、准确、合理地制定质量控制标准提供科学依据。

　　2.1香精香料的检测技术和方法

　　2.1.1常规检测方法

　　在烟草行业国家标准中，对烟用香精的六项物化指标和嗅香的检测提供了方法。物化指标包括香精香料的酸值、相对密度、折光指数、挥发性总量、乙醇中溶混度和澄清度的检测和评估；嗅香评定包括香精香料的香气和香味质量的评估；此外还包括标准样品的确定和保存。组成烟用香精检测的国家标准：YC／T145.1-1998—YC／T145.10-1998。

　　2.1.2使用现代仪器的检测技术和方法

　　由于目前对烟用香精香料的质量控制的常规方法过于粗陋，已越来越难以满足质量精密控制的要求，因此，建立烟用香精品质稳定的现代仪器方法已势在必行。在研究中参考相关文献和我们过去的工作，主要介绍采用气相色谱和气相色谱一质谱联用技术对烟用香精的检测，还包括高效液相色谱、超临界流体色谱等技术方法，以建立烟用香精的快速分析方法，确保其质量的稳定。

　　在使用现代仪器方法时，由于烟用香精的组分复杂，为了对其各主要组分进行定性和定量，必然考虑需要对香精样品进行恰当的前处理、组分分离以及检测。下面就对这三个方面逐一介绍。

　　2.1.2.1香精香料的前处理方法

　　传统的香精香料样品的前处理方法主要包括蒸馏法、萃取法、吸附法等。
　　蒸馏法主要包括共水蒸馏法、水蒸汽蒸馏法和分子蒸馏法。共水蒸馏法中原料直接受热，易焦化并破坏某些香气成份，目前采用的很少。水蒸汽蒸馏法则避免了精油长时间在高温下发生破坏性分解、水解或聚合，使精油的质量和提取效率都得到了一定的提高。分子蒸馏法是一种在高真空度下（绝对压力0.133Pa）进行分离操作的连续蒸馏过程，是目前较好的一种蒸馏方法。该方法特别适合于分离沸点高、粘度大、热敏性天然产物。

　　萃取法主要包括溶剂萃取法和超临界流体萃取法（SFE）。溶剂萃取法的优点是操作简单，且可通过选择不同的萃取溶剂而有选择地提取致香成分。但萃取溶剂用量较大，且从萃取液中除去大量溶剂对致香成份的损失较大。同时蒸馏一萃取装置（SDE法）使萃取溶剂的用量大幅度减少，较好地解决了在除去溶剂的过程中损失致香成份的问题。且香气总量、数量及回收率等均优于普通溶剂萃取法，特别是醇类和酯类香气成份尤为突出。超临界流体萃取（SFE）是以临界温度和压力下的超临界流体作萃取剂进行萃取的。该方法特别适合对易氧化、热敏性的物质萃取，可得到纯度高、安全性好、芳香成份损失少的香味物质。虽然SFE法具有很多其他萃取法难以比拟的优越性，但由于到目前为止，SFE理论还不甚完善，分离范围较窄，设备投资较大和萃取剂回收再利用等问题，限制了其发展和推广。

　　吸附法是利用只吸附香气成份的吸附剂提取低沸点的香气成份。其最大特点是能富集、提取沸点较低的香气成份且不会破坏香气的组分和性质。但对于高沸点的组分则较差。在吸附法中，固相微萃取（SPME）是上世纪90年代发展起来的一种新型样品前处理方法。它集分离、富集功能于一身，大大简化了样品的前处理过程，而且能很方便地与气相色谱等其它分析仪器联用。国外曾利用SPME／GC／MS联用测定了31种常用烟草香味添加剂，检出限最低达到10ng／g。结果表明，它对许多成份的灵敏度超过传统的方法。另外，固相微萃取装置可以根据萃取对象选择适当的萃取头，从而消除或降低干扰，实现选择性萃取。但与SDE法相比，SPME法由于纤维萃取头使用一段时间后，由于固定液的流失，吸附能力明显下降，不容易得到理想的重复性结果，且对于香精中的半挥发性成份的测定灵敏度偏低。所以对于定量来讲，选择SDE法会获得较满意的结果，对于定性和半定量来讲，SPME法由于其简单快捷无破坏性的优点，应予首先考虑。

　　2.1.2.2香精香料组分的分离方法

　　香精香料中的组分可以按照其沸点的高低大致分为挥发性组分（如醇、酯、烃、烯等）和非挥发性组分（如香豆素、黄酮、黄烷酮等）两类。对于香精香料中的挥发性组分，气相色谱（GC）仍然是目前最常用的分离手段。气相色谱中最先是用填充柱来分离香气成份，但填充柱的柱效不高，难以满足分析复杂香精样品的要求。现在柱效更高的玻璃毛细管柱及石英毛细管柱已经成为香料成份分析的主流柱型。

　　在常用的毛细管气相色谱法中，经常采用内径为250μm或320μm的毛细管柱作为分离柱，但分析时间较长。1999年在Chromatography上报道了一种新的快速高分辨毛细管气相色谱法，该方法是以内径很小的毛细管柱（100μm）作为分离柱，采用600kPa以上的高压，在保证分离效果的前提下，使分析时间得到大幅度的减少，有利于烟用香精的快速分析。可是该方法对仪器的要求较高，仪器价格昂贵， 在短时间内还难以得到广泛应用。

　　我们在分析烟用香精时，发现当样品组分极为复杂时，使用单独的一根色谱柱就很难得到预期的分离效果。前人的研究发现，将两根以上极性不同的毛细管柱连接起来，即把第一根色谱柱流出的馏分在第二根或以上的色谱柱上进行进一步的分离，这种结构称为“极性偶合柱系统”。偶合柱系统的研究为复杂香精成分的分离提供了一种新的方法。但两根色谱柱的柱连接头有无死区是影响其分辨率的关键。

　　全二维气相色谱（GC GC）的出现则提供了一个真正的正交分离系统。它把两根色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱，在这两根色谱柱之间装有一个调制器，该调制器能定时浓缩从第一根柱流出的分析物，并转移很窄的区带到第二根柱的柱头，起第二维进样器的作用。所以，全二维色谱具有灵敏度高（是通常的一维色谱的数十倍）、分辨率高（是两根色谱柱各自分辨率平方和的平方根）、峰容量大（是两根色谱柱各自峰容量的乘积）、分析时间短、定性可靠性增强等特点，使得该技术

很感谢两位的答复。特别是dongnan 转来的文章，是我正在找的文章，这篇文章给我的启示很大。目前我是用同时蒸馏翠取的前处理方法，再配以GC/MS方法和统计学方法做香精质量控制，我觉得方法好是好，但是就是比较费时

原文由 yingzhang 发表:
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何不采用新型的电子鼻技术，不但可快速分析，也可建立检测结果和感官评价之间的桥梁，非常适合于质控方面。应用资料文档为PDF格式，不方便贴出来，需要的话请联系。

PDF文件可以转换成RTF格式文本文件的，拿来我帮您转一下吧。
我们都希望读到这样的文章。

很高兴，你可以提供这样的资料，我的邮箱是:fdsh69@hotmail.com

HOTMAIL的容量好像很小, 只给你发了两篇文章.

有没有同时蒸馏翠取方法的详细操作资料,
小弟是新手,请多多指教啊

我也需要一份香精香料同时蒸馏萃取的详细操作资料，
新手，多多关照，
plm_0809@hotmail.com

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