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主题：【讨论】PBDE&PBB的前处理

浏览0 回复34 电梯直达
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发表于：2016/05/26 15:47:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家做RoHS 的PBDE&PBB检测的前处理都是用的什么方法呢：微波萃取？超声波萃取？索氏？ 。。。
每种方法的具体操作或是仪器参数都是怎么设置的？
萃取完成后过滤的方法又是那种呢？一次性注射器，国产还是进口？玻璃注射器？硅胶柱？。。。
本人刚刚接触这方面的测试，有很多问题不太懂，还请大家不吝赐教，谢谢！
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2016/5/26 16:34:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前用的是微波，超声和索式也都曾用过。过滤就用普通滤纸漏斗过滤了～
参数记不清了，要看看资料了～印象中是在60~80℃下萃取0.5~1H。
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2016/5/26 17:07:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
目前用的是微波，超声和索式也都曾用过。过滤就用普通滤纸漏斗过滤了～
参数记不清了，要看看资料了～印象中是在60~80℃下萃取0.5~1H。
普通滤纸过滤是敞开过滤的么，这样会不会太慢，而且溶剂不会挥发么？然后你们温度辣么低么，我们微波都是120℃ 30min
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期盼奇迹的孩子
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2016/5/26 17:11:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3101496(p3101496)发表:
原文由  期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
目前用的是微波，超声和索式也都曾用过。过滤就用普通滤纸漏斗过滤了～
参数记不清了，要看看资料了～印象中是在60~80℃下萃取0.5~1H。
普通滤纸过滤是敞开过滤的么，这样会不会太慢，而且溶剂不会挥发么？然后你们温度辣么低么，我们微波都是120℃ 30min
嗯，微波是在100~110℃，一般冷却后再过滤定容，个别样品会过滤不开，就直接定容取上层清液。60℃左右的是超声波～
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2016/5/26 19:38:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
嗯，微波是在100~110℃，一般冷却后再过滤定容，个别样品会过滤不开，就直接定容取上层清液。60℃左右的是超声波～
这样会不会比较繁琐啊，直接用注射器（就是不知道用玻璃还是医用一次性的）接一个过滤头会比较方便感觉，不过在62321中好像也没有具体描述过滤的方法。
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期盼奇迹的孩子
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2016/5/26 19:47:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3101496(p3101496)发表:
原文由  期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
嗯，微波是在100~110℃，一般冷却后再过滤定容，个别样品会过滤不开，就直接定容取上层清液。60℃左右的是超声波～
这样会不会比较繁琐啊，直接用注射器（就是不知道用玻璃还是医用一次性的）接一个过滤头会比较方便感觉，不过在62321中好像也没有具体描述过滤的方法。
过滤不繁琐，可能我们的样品是人工剪的原因，不像粉碎机打的那么小，要用注射器的话一般是用一次性的～
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2016/5/26 19:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
过滤不繁琐，可能我们的样品是人工剪的原因，不像粉碎机打的那么小，要用注射器的话一般是用一次性的～
那不还得在容量瓶里定容嘛！ 我们也是人工剪样的，你们有用过一次性的塑料注射器过滤？
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期盼奇迹的孩子
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2016/5/26 20:00:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3101496(p3101496)发表:
原文由  期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
过滤不繁琐，可能我们的样品是人工剪的原因，不像粉碎机打的那么小，要用注射器的话一般是用一次性的～
那不还得在容量瓶里定容嘛！ 我们也是人工剪样的，你们有用过一次性的塑料注射器过滤？
GCMS没用过，IC用过～
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千层峰
jxyan
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2016/5/27 0:25:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波会快点。。
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马克思的战友
qq469023950
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2016/5/27 12:29:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声即可，通量大
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2016/5/28 9:36:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
GCMS没用过，IC用过～
既然IC用过，为什么GCMS不用，这样微波之后直接用一次性的注射器过滤，完了也不用想玻璃注射器那样还要清洗，这岂不是更加方便快捷？？？
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