实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042731今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】关于Sn Sb元素的分析

浏览0 回复28 电梯直达
m2902277
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/05/26 14:15:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你们有没有试过做含有Sn Sb元素的样品。实验室最近买了瓶含Sn Sb等16种元素的有证参考物质，Sn真值是70，Sb是50ppm，实际做出来Sn44，Sb ND，消解过程有加盐酸，也使用微波消解。其他元素与真值的回收率都有85%以上，不知为何那两个元素却相差那么大？之前有做过含那两个元素的能力验证样品，也是不好做。不知各位老师有何办法，一起讨论
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
求业钒钛
v3107751
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/26 15:03:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标文件里有涉及这两个元素怎么测了么。。？
一会帮你找找。。。我的雾化器又堵了。。。欲哭无泪
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
siri
m3050896
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/26 15:37:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个元素不好测，不稳定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
依风1986
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/26 22:23:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是油漆粉末基质吗？还是其它什么材料基质？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
1
举报
m2902277
m2902277
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/27 9:38:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 求业钒钛(v3107751)发表:国标文件里有涉及这两个元素怎么测了么。。？
一会帮你找找。。。我的雾化器又堵了。。。欲哭无泪
国标号是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m2902277
m2902277
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/27 9:38:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339)发表:是油漆粉末基质吗？还是其它什么材料基质？
油漆粉末
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/27 13:16:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了多少盐酸？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m2902277
m2902277
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/27 15:48:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566)发表:加了多少盐酸？
4ml盐酸，6ml硝酸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m2902277
m2902277
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/28 15:16:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过几天研究，得出几个小小的结论，算不上成功，但是很想把它分享给大家，如果有错的地方，欢迎大家指正^_^，也希望大家能够一起讨论，给出意见^_^。锡，锑两种元素都容易水解，形成沉淀，加盐酸减少络合反应吧，应该能减少水解的可能性。消解了三个样品，第一个全盐酸消解，第二个是硝酸盐酸1:1消解，第三个加0.07mol的盐酸消解，全部都用石墨炉。最后结果如下
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m2902277
m2902277
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/28 15:19:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m2902277(m2902277)发表:经过几天研究，得出几个小小的结论，算不上成功，但是很想把它分享给大家，如果有错的地方，欢迎大家指正^_^，也希望大家能够一起讨论，给出意见^_^。锡，锑两种元素都容易水解，形成沉淀，加盐酸减少络合反应吧，应该能减少水解的可能性。消解了三个样品，第一个全盐酸消解，第二个是硝酸盐酸1:1消解，第三个加0.07mol的盐酸消解，全部都用石墨炉。最后结果如下
锡溶解生成的亚锡离子，容易水解成Sn(OH)Cl沉淀，应该加入浓盐酸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
熙攘之间
pengzw_007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/5/28 20:11:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做了这个，但是石墨消解做的不好，微波做的没有问题。波动性蛮大的，这个粉末。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 关于Sn Sb元素的分析
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁