HG 2791-1996 食品添加剂 二氧化硅
1 范围
本标准规定了食品添加剂 二氧化硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于
气相法和沉淀生产的食品添加剂、二氧化硅,该产品主要用作食品抗粘结剂,增稠剂、稳定剂、香精和香料吸附干燥剂、澄清助滤剂等。
分子式:SiO2•nH2O
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-90 包装储运图示标志
GB/T 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(ncq ISO 6353/1:1982)
GB/T 603-88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ncq ISO 6353/1:1982)
GB/T 6678-86 化工产品采样总则
GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(cqv ISO 3696:1987)
GB/T 8449-87 食品添加剂中铅的测定方法
GB/T 8450-87 食品添加剂中砷的测定方法
GB/T 8451-87 食品添加剂中黄金属限量试验方法
3、产品分类
食品添加剂 二氧化硅分为以下三类:
I类:
气相二氧化硅;
II类:水合硅胶;
III类:沉淀二氧化硅、硅胶。
4、要求
4.1 外观:食品添加剂 二氧化硅为乳白色的均匀粉末;
4.2 食品添加剂 二氧化硅应符合表1要求
项 目 指 标
I类 II类 III类
二氧化硅含量(灼烧后) ≥ 99.3 99.0 96.0
干燥减量 ≤ 2.5 7.0 5
灼烧减量 ≤ 2.0 8.5 8.5
重金属(以Pb计)含量 ≤ 0.003
铅(Pb)含量 ≤ 0.001
砷(As)含量 ≤ 0.0003
可溶性解离盐(以Na2SO4计)含量 ≤ - 1 4
5 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T 601 、GB/T 602、GB/T603之规定制备。
5.1 鉴别试验
5.1.1 在铂坩锅中放入约5mg样品,加200mg无水碳酸钾混合,在红热中灼烧约10min,冷却,加2ml新蒸馏水溶液,如有必要可加温,然后缓慢加入2ml钼酸铵试液,有深黄色产生。
5.1.2 将1滴5.1.1溶解后的试样滴到滤纸上,蒸发此溶液,加入1滴邻联苯胶的冰乙酸饱和溶液,然后将纸放在浓氨水上,有绿色斑出现。
5.2 二氧化硅含量的测定
5.2.1 方法提要
试样经950±50℃灼伤1h后,用过量氢氧液加热分解二氧化硅,灼伤后称量。
5.2.2 试剂和材料
5.2.2.1 氢氟酸;
5.2.2.2 硫酸;
5.2.2.3 乙醇。
5.2.3 仪器设备
铂坩埚:50ml
5.2.4 分析步骤
称取约1g试料B(5.4.1)(精确至0.0002g )。用3~4滴乙醇润湿试料,加入2滴硫酸,加入10ml氢氟酸淹没试料,置于砂浴上蒸发至干,再加入5ml氢氟酸,小心回荡坩埚以冲洗内壁,再蒸发至干,于950±50℃灼烧至恒重。
5.2.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅含量X1按式(1)计算:
m-m1
X1= ------- ×100………………………………………………(1)
m
式中:m1-氢氟酸处理后残渣质量 g;
m-试料质量 g。
5.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5 % 。
5.3 干燥减量的测定
5.3.1 仪器、设备
称量瓶:Φ60mm×40mm
5.3.2 分析步骤
用预先于105℃下干燥至恒重的称量称取1 ~2g试样(精确至0.0002g)。在105℃下烘干2h后取出,于干燥器中冷却后称量。保留此干燥过的试料为试料A,供5.4 测定灼烧减量用。
5.3.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的干燥减量X2按式(2)计算:
m1-m2
X2= --------- ×100……………………………………………(2)
m1-m0
式中:m1-----试料和称量瓶的干燥前的质量 g;
m2-----试料和称量瓶的干燥后的质量 g;
m0-----称量瓶质量 G。
5.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的绝对值不大于0.2%。
5.5 重金属含量的测定
5.5.1 试剂和材料
盐酸溶液:1+20。
5.5.2 试验溶液的制备
称取3.3g试样,放入250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液,盖上表面皿,缓提加热
至沸腾,微沸15min后冷却。让溶物沉淀下来,用中速滤纸将滤液过滤于100ml容量瓶中,用热水洗涤不溶物3次,每次10ml水。最后用15ml热水洗涤滤纸,将滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,此溶液为试验溶液A供5.5.3、 5.6及5.7测定用。
5.5.3 测定
取20ml试验溶液A(5.5.2)、2ml限量标准液(1ml溶液含有10μg Pb的铅标准溶液)。按GB 8451第6章进行测定。
5.6 铅含量的测定
取15ml试验溶液A(5.5.2)、0.5ml限量标准液(1ml溶液含有10μg Pb的铅标准溶液),按GB 8449第5章进行测定。
5.7 砷含量的测定
取20ml试验溶液A(5.5.2) 、2ml限量标准液(1ml溶液含有1.0μg,As的的砷标准溶液)。按GB 8450的2.4进行测定。
5.8 可溶性解离盐的测定
5.8.1 试剂和材料
硫酸钠
5.8.2 仪器、设备
5.8.2.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5~15μm。
5.8.2.2 比电仪
5.8.3 分析步骤
称取5.0±0.1g于105℃干燥2h的试样,置于250ml烧杯中,加100ml水。搅拌
5min,抽滤,用100ml水分几次冲洗烧杯和玻璃砂坩埚。将滤液转移至250ml容量瓶中,稀
释至刻度,摇匀。用电导仪测定试验溶液的比电阻。试验溶液比电阻不应小于相应的对照溶液的比电阻。对II类产品,对照溶液为每250ml水中含50mg的无水硫酸钠;对III类产品,对照溶液为每250ml水中含200mg无水硫酸钠。
6 检验规则
6.1 食品添加剂 二氧化硅应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂家、厂址、产品名称、商标和“食品添加剂”字样、类别、净重、批号或生产日期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
6.3 每批产品不超过500kg。
6.4 按照GB/T 6678的6.6 的规定确定采样单元数。采样时,从每个选取的包装的中心处取出不少于50g的样品,将所取样品混合均匀。用四分法缩分到约200g,立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中密封,瓶上粘贴标签。注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。
6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行检验,检验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 食品添加剂 二氧化硅包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、类别、净重、批号和生产日期、生产许可证号、本标准编号以及GB 191的“怕湿”标志。
7.2 食品添加剂 二氧化硅采用附有内盒的白色 乙烯塑料瓶包装,每瓶净重500g,外包装采用瓦楞纸箱,每箱10瓶。
7.3 食品添加剂 二氧化硅在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋,受潮。不得与有毒有害物品混淆以防污染,保持包装箱完整。
7.4 食品添加剂 二氧化硅贮存时应严防受潮,不允许与易挥发物长期放在同一库房内,不得与含毒有害物质混淆以防污染,保持包装箱完整。