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主题：【讨论】GB 5009.11-2014 干法测总砷前处理几个疑问

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逃出格子
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发表于：2018/09/28 08:56:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初次接触食品前处理，做的样品是玉米淀粉，称量1.0000g置于100ml瓷坩埚，加10ml 150g/l硝酸镁混匀，低热蒸干，此过程有点难把握（120℃梯度逐步升温至140℃，耗时也得4~5h，此时是放在大电热板上的）：第一次做时候坩埚内成果冻状以为是蒸干了，然后加1g氧化镁仔细覆盖样品表面，然后电炉上炭化，大概半个钟样子然后覆盖的氧化镁表面会鼓起很大包，到达一定温度后会出一个气孔把表面的氧化镁吹出，此时就主观认为样品没有蒸干，样品作废；
第二次做，称量加硝酸镁照旧，低热蒸干至焦黄状再加氧化镁覆盖，依然有未蒸干现象（鼓包）；另一样品有意让其在焦黄状态下继续加热，然后就直接炭化了。由此看来焦黄状是其蒸干与炭化的临界状态。
所以，在这里请教各位，有做过类似样品没？这个“低温蒸干”怎么去把握？具体问题具体分析，淀粉这样品什么样才是蒸干状态？
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2018/9/28 9:41:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你觉得这个麻烦，确实也不好掌握，可以考虑使用湿法消解
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逃出格子
andy917
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2018/9/28 11:24:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
如果你觉得这个麻烦，确实也不好掌握，可以考虑使用湿法消解
麻烦没关系，只是想把这方法做好。所以请假下前辈你们啊
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