大家好,我是做食品检测的一线工作者,我们实验室通过了CMA的资质认证,我有幸参与了整个认证的过程。现在我给大家分享一下用安捷伦7890
气相色谱来完成白酒中甲醇和乙酸乙酯的方法学验证工作。以乙酸乙酯为例。
1、首先进样六针混标,然后算取六针混标的平均值,再算出乙酸乙酯的三倍信噪比的浓度值a,再配曲三倍信噪比的浓度样,用这个浓度的样品进样六次。或者算出10被信噪比的浓度值并配制其浓度值的样进样六次。查看结果,如果能检测出来,这个结果就是定量限。
2、确定检出限值。用标物进样,然后查看图谱,在标物图谱的前一段或者后一段平的部分,选取两到四分钟,根据噪声计算出的结果就是检出限的值。
3、计算回收率。选取三种浓度不同的样品,分为中浓度、低浓度、高浓度三个,分别测其浓度值,再分别往三种样品中加入三种不同浓度的标物,即中、高、低三种浓度,各种浓度值的样品进样六次,分别计算各种浓度的回收率。
4、计算精密度。根据精密度的计算公式:标准偏差除以平均值。也是选取一个浓度的样品,然后进样六次,算取标准偏差以及精密度,标准偏差可以用计算机或者表格中计算。
5、比对报告:选取两个实验员,用同一个样品每个人分别做一次,各出一份报告。
6、还有典型报告,在平时的试验中,多做几个样品,并出报告。
7、其他:还需要做个仪器设备符合评价表,在检定之后实验员按要求做既可。监督计划表,每个月由部门负责人负责,实验员配合完成。仪器使用维护记录及时填写。
所用试剂:60%的乙醇溶液,用默克尔牌子的比较好,白酒混标,甲醇溶液,乙酸乙酯标物。