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【仪器故事】液相色谱回忆
我是蛮喜欢色谱的,包括
气相和
液相。但
液相只是知道一些皮毛,没有深入下去。
1. 相遇早期的国产
液相初次接触
液相色谱是1981年做毕业论文实验时候。是一台国产
液相色谱仪,配紫外检测器,什么型号也记不清了。这台
液相是气动驱动泵,用空气钢瓶做动力。当时国产
液相还很不成熟,做过粗糙,加工工艺差,好多地方还不过关。首先一个问题就是阀门管路封密性差,很容易漏液。每次开动,要做好漏液的思想准备,肯定有漏液,很难修好的。为此我跑了好多地方去找材料,加工配件,但还是没有解决漏液的问题,不免有点遗憾。实验难以完成,最后只好放弃改别的分析仪器来完成毕业论文。
2. 岛津LC-10A
液相色谱仪由于项目需要,1992年我们研究院进了一台LC-10A。当时由于我们和岛津的关系比较好,这台
液相的价格非常优惠,还由于研究单位免税,实际花的钱就不多。当时别的单位听说这个价格都很羡慕。
这台仪器的配置是柱温箱,二极管阵列检测器(256),但没有配置自动进样器,只好用六通阀手动进样器。另购国产组装电脑安装工作站。原来只是用过单波长和可变波长紫外检测器,但无法扫描。有二极管阵列检测器,让人耳目一新。能够扫描得到化合物的可见紫外光谱,对分析鉴定很有帮助。可惜当时进口
液相柱子很贵,别人从美国回来带来一根C18柱子。一些项目就在这个柱子上面进行。除研究院的项目外,还给省公安厅帮忙做过破案工作。由于没有配脱气机,流动相使用前,要用真空泵来震荡抽气,很不方便。
3. 岛津LC-10AD
1992我用了几天上面提到的LC-10
液相色谱仪后,有人找我去一家医院安装调试一台LC-10AD
液相。原因是我当时是岛津陕西技术服务部工程师,也用过几天岛津的
液相,其实我也没有安装调试过
液相。仪器配置是超声脱气机,柱箱,可变波长可见紫外检测器(可扫描),折光检测器,数据处理机。采用光纤传输信号。那个可以折叠合起来的数据处理机的液晶屏很喜欢的。
由于我也从来没有用过这套仪器。去了先开箱,一一检查部件和耗材是否够。一边看英文说明书一边安装仪器。由于他们没有准备流动相等试剂,无法测试。搞了一天后,晚上带回说明书仔细阅读。后来他们准备好了试剂就开始调试测试。符合指标后交付使用。后来还为他们翻译了所以的仪器和数据处理说明书,赚了点小钱。
4. 安捷伦1260HPLC
2014年初安装一套安捷伦1260HPLC。这套
液相配置是脱气机,两元泵,自动进样器,柱温箱,DAD和RI检测器,OpenLab ChemStation。开始时候纠结是购买1260还是1290
液相色谱仪。因为一些分析方法的比较常规,最后还是选择了1260。
订合同时候,这套
液相的电脑要求配置英文Windows操作系统和英文工作站,可以总部和其它地方进行数据交换。可惜安装时候,发现是中文操作,无法安装英文版工作站。安捷伦和电脑供应商原来没有沟通好,造成这种尴尬情况。我们电脑部也没有软件,就让他们重新提供英文操作系统。我们电脑部的人员讲能不能把语言由中文设置成英文试试,看看能不能安装成功,不过必须按照语言包。IT就找一个语言包先安装,并把系统语言设置为英语。一切顺利,操作系统变成英文版,英文工作站安装成功。后来使用也无任何问题。
当时由于销售沟通不够,没有配Seal-Wash。后来才安装了主动密封垫清洗组件,用于缓冲盐流动相分析的冲洗。
下面是仪器的全貌:
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图1. 安捷伦1260HPLC全貌
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给1260也许装了个有机玻璃的罩:
因为有RI检测器,没有
液相单独的实验室,就放在
气相及
气质实验室,怕受到其它仪器放热是实验室温度波动太大,以及空调的影响,RI的基线不平,无法稳定下来。就安装一个三面的有机玻璃罩子,左中右和上面有有机玻璃,正面开放,便于操作,电线电缆从后面底部的一个小口子进出。后来实践证明这个罩子的防止仪器温度波动影响的效果很好,基线稳定好。如下图:
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图2. 1260
液相色谱仪的有机玻璃的罩
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这套
液相配置的柱子比较多,有安捷伦,东曹,默克,Grom,TSKgel,Bio-Rad,Ace等厂家的C18,C8,氨基柱等。测定的项目也比较多,有各种沸点高极性强的香料成分,甜味剂,酸味剂,防腐剂,维生素,多糖,多酚,鲜味剂等。OpenLab工作站确实好用,特别是积分和数据处理很方便快捷,效率高。
这套
液相还是比较好用的,基本没什么故障,只是有过冲洗阀漏液的情况,更换后就好了。
以上是肤浅的接触
液相的过程,还是在小学生阶段。