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主题：【讨论】PE AA800+ FIAS100测定砷的疑惑

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activeboy
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发表于：2007/01/08 22:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照仪器的推荐，10ng/ml的砷标准溶液的吸光度能做到0.45ABS，这台仪器开始可以做到，现在只能做到一半了，原因可能出现在哪里呢？
1.位置没对准？我选择的是自动找位置。
2.灯能量不够？我用的是无极放电灯，灯电流为380mA，能量显示为34--38。
3.泵管老化？
4.载流和还原剂的比例没调好？按照说明书要求我调在2：1。
5.样品溶液酸度不够？按照说明书要求为1%。
6.载气流速问题？说明书要求50--100，我一般设在60-70，但是50，80，100我都试过了，差不多的，都是这么小。
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2007/1/9 21:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 activeboy 发表:
按照仪器的推荐，10ng/ml的砷标准溶液的吸光度能做到0.45ABS，这台仪器开始可以做到，现在只能做到一半了，原因可能出现在哪里呢？
1.位置没对准？我选择的是自动找位置。
2.灯能量不够？我用的是无极放电灯，灯电流为380mA，能量显示为34--38。
3.泵管老化？
4.载流和还原剂的比例没调好？按照说明书要求我调在2：1。
5.样品溶液酸度不够？按照说明书要求为1%。
6.载气流速问题？说明书要求50--100，我一般设在60-70，但是50，80，100我都试过了，差不多的，都是这么小。

六个原因你考虑很全面,PE AA800+ FIAS100是一台很好的仪器,第一点位置自动手动对结果都不会是问题,第二点也可以使用别的灯做一个其它元素检验一下.这个方法做As的酸度范围很宽,第五点也不是问题,第六点你已试验过改变流速对灵敏度影响不大.
关键的问题在还原剂,一般使用硼氢化钠或硼氢化钾,必须现配现用,它易水解,其配制的浓度很易变,4h可降一倍,而且必须用0.01M NaOH溶液来配制还原剂,相对稳定些.还原剂浓度不够测出As的量肯定偏低.你试试!
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