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主题：【求助】求助:通关藤绿原酸含量主峰分离度不好

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Insm_59d7349b
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发表于：2018/11/27 22:42:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人做过通关藤的绿原酸含量吗？按药典是用的流动相为乙腈:0.5%磷酸(8:92)，可是跑出的主峰和相临的杂峰分不开，稍微调整乙腈的量后应该也不是很大，可是之前用同一根柱子跑分离度又很好，会跟柱温有关系吗？两次的柱温分别为28℃和27℃，相差一度会影响这么大吗？
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2018/11/28 10:55:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，柱温的影响不会那么大。
柱子是否已经用流动相平衡好。或者因为柱子使用时间过长柱效下降，导致分离度不好。
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dadgoh
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2018/11/28 11:38:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按楼上说的低流速彻底平衡柱子后再试一下。另外，柱温箱可用数显温度计实测一下，看是否达到设定值。
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夏天的雪
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2018/11/28 12:07:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH值、柱效等会影响分离度，先条件pH值，或者降低流动相中乙腈比例，再不行换甲醇试试
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lijing320323
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2018/12/1 16:27:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相影响大，柱温影响不大
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2018/12/3 8:47:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能上个图吗，另外如果有新柱可以换上去试一下，如果新柱没有问题，说明旧柱污染导致柱效下降了，另外确定一下那个分不开的是杂质峰还是主峰的肩峰
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言逊
Insm_220b9c52
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2018/12/3 13:19:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是同款色谱柱，新柱子分离效果不好，旧柱子分离效果好；在你确定你流动相配制的手法是一致的前提下，我认为是你柱子之间的差异性，如果你手头上还有其他新的色谱柱，不妨试一试其他新的色谱柱；如果还是不行的话，你就找厂家要投诉表，反映你这差异性的情况，附带图谱资料。（柱温不是你的关键因素）
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