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主题：【求助】溶剂残留方法

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louisa19
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发表于：2018/12/04 13:15:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个样品的溶剂残留方法，总共有10种溶剂，分别为甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，四氢呋喃，苯，三乙胺，1,4二氧六环，甲苯，NN二甲基甲酰胺，最后二氯乙烷。我用的方法如下:
色谱柱:DB-624
检测器:FID 250℃
升温程序:50℃保持12min,以40℃/min升到120.保持8分钟
以目前方法走的系统如图片:
问题:1、二氯乙烷和苯重合,且二氯乙烷限度低，响应也不高，所以系统我没走二氯乙烷
2、三乙胺和NN二甲基甲酰胺峰型不好
请大侠指点一二
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louisa19
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2018/12/4 13:18:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰依次是我上面文中所说顺序
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louisa19
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2018/12/4 13:22:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报告图如下
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senke
lifen4607
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2018/12/4 13:43:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是升温太快了，流速多少啊？
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www
cxm2009
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2018/12/4 14:39:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺，DMF最好用胺类专用柱，例如安捷伦的CP7597。不然拖尾严重，峰型差
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PAEs
v2911392
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2018/12/4 15:27:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图有拖尾哈
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黑色豆子
p3134650
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2018/12/4 15:55:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有重合的地方，可以降低升温速率。
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dadgoh
dadgoh
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2018/12/4 16:07:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还得尝试一下其他极性的柱子。
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检测老菜鸟
v3295053
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2018/12/4 19:40:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看DMF用这个柱子做的还凑合，重合的话看能不能通过改动程序升温来操作下，不行的话，只能换根柱子了
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xiaogumd11
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2018/12/5 8:06:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换一下色谱柱试试，多组分的，柱子选择比较重要
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wazcq
wazcq
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2018/12/5 8:45:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:
三乙胺，DMF最好用胺类专用柱，例如安捷伦的CP7597。不然拖尾严重，峰型差
DMF 未必了 FFAP WAX 都可以做
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