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主题：【求助】761测定有机氯时，回收率异常的底，想寻求原因

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Insm_4924cb67
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发表于：2018/12/04 15:03:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做的761有机氯的测定，回收率总是不到50，我用的是过净化粉的方法。
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2018/12/4 15:20:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理损失大吧。。。另外，直接加标的回收率有多少
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Insm_4924cb67
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2018/12/4 15:56:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:前处理损失大吧。。。另外，直接加标的回收率有多少
走了一个和加标量一样的浓度点，几乎百分之百
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检测老菜鸟
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2018/12/4 16:28:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做什么样品，如果想了解哪步有问题，可以做多个加标样，在那步之前用有机溶剂提取出来上机
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xiaogumd11
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2018/12/4 16:29:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是前处理过程中的步骤不对？造成损失
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Insm_4924cb67
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2018/12/5 8:39:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:做什么样品，如果想了解哪步有问题，可以做多个加标样，在那步之前用有机溶剂提取出来上机
做的是苹果，
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smart123
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2018/12/5 8:42:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是前处理损失吧，特别是有机磷，这个80度浓缩值得斟酌一下，因为像一些热不稳定性、易挥发的农药，很有可能在这一步逃之夭夭了，谈何后面的回收率呢？
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Insm_4924cb67
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2018/12/5 8:45:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:是不是前处理过程中的步骤不对？造成损失
我的前处理是称取10g，加20mL乙腈，加两勺氯化钠，超声离心，取8mL过净化粉，离心，取4mL氮吹，用2mL正己烷定容，过膜，上机
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Insm_4924cb67
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2018/12/5 8:46:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart123(smart123) 发表:可能是前处理损失吧，特别是有机磷，这个80度浓缩值得斟酌一下，因为像一些热不稳定性、易挥发的农药，很有可能在这一步逃之夭夭了，谈何后面的回收率呢？
做的是有机氯，五氯硝基苯和溴氰菊酯
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检测老菜鸟
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2018/12/5 10:33:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4924cb67(Insm_4924cb67) 发表:我的前处理是称取10g，加20mL乙腈，加两勺氯化钠，超声离心，取8mL过净化粉，离心，取4mL氮吹，用2mL正己烷定容，过膜，上机
离心之后是几毫升？不是8毫升吧。你取8毫升有没有计算稀释倍数
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Insm_4924cb67
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2018/12/5 11:02:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:离心之后是几毫升？不是8毫升吧。你取8毫升有没有计算稀释倍数
离心后，取出4mL氮吹，这样的话，按国标的计算公式是一样的
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