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主题：【求助】电线类PAHs测试，萘和菲测试问题

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Insm_22fdb108
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发表于：2018/12/08 11:33:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进行PVC材料的PAHs测试，同一个样品，不同实验室实验操作，别人总是测得数值很低，或者是ND。我们自己实验室测出来数据，萘和菲的数值偏大。其中发现萘的峰，是分叉的，但是加标进去，峰还是分叉的，只是萘的峰值增加了。曾经尝试过把进样口本来设置为300度的，降低为280度后，数值减低一半甚至更多。也尝试过用进样口280度的温度打标准液，含量影响不大。打标液时，萘的峰是不分叉的。求助各位大家，如何分辨这是不是萘的峰，还有如何去掉分叉峰对萘的峰值影响。在样品里面SCAN ，分叉的峰的特征离子，丰度都与萘相似。
改变升温程序后，萘的峰像是跟别的峰合并在一起的感觉。
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2018/12/8 11:44:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问空白怎样？
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Insm_22fdb108
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2018/12/8 14:04:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问空白怎样？
空白是正常的，空白的萘没有分叉，浓度也只有3ppb左右，但是样品测得的浓度是20几ppb
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symmacros
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2018/12/8 21:09:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的分离条件是什么？
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lijing320323
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2018/12/8 22:42:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有污染吗？
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2018/12/9 9:41:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是优化分离条件呢？
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tang566
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2018/12/9 23:49:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分叉峰的全谱图与萘的全谱图，离子有无区别？
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Insm_22fdb108
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2018/12/10 8:21:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:
有污染吗？
没有污染吧，我空白都是一样这样处理的，也不是每个产品都会测出来有数值，就只是这种电线类才测出很大数值
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2018/12/10 8:30:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问你的分离条件是什么？


我的分离条件就是进样口300度，离子源250度，然后不分流进样，总流量13ml/min，吹扫2ml/min，升温程序是80度，保持1分钟，然后以40度每分钟升到190度，然后再20度每分钟升到230度，然后再10度每分钟升到250度，然后再20度每分钟升到260度，15度每分钟升到270度，10度每分钟升到280度，5度每分钟升到290度，2度每分钟升到300度，3度每分钟升到305度。5度每分钟升到310度，然后再40度每分钟升到340度，保持6分钟。但是后来我用这个方法，把进样口温度设置为280度，然后旁边那个峰小了点，测出来我的数值也低了点，我用过在此温度下打标品，回收率是在可接受的范围下的。
然后后来我改进了一下方法：就改了总流量为43ml/min，吹扫6ml/min，升温程序就是60度保持1分钟，然后以15度每分钟升到200度，再10度每分钟升到320度。保持8分钟，虽然那个萘打出来的峰是没有分叉了，但是含量相当于分叉时的两倍，所以我是怀疑那两个包合并在了。
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Insm_22fdb108
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2018/12/10 8:31:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是优化分离条件呢？
优化过一次，就是峰没有分叉了，但是含量增大了一倍，应该是两个峰合并在了一起了吧
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2018/12/10 8:32:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
分叉峰的全谱图与萘的全谱图，离子有无区别？
离子都相似，都是128.127,129,51，基本上相似
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