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主题：【讨论】线性测不好，元芳，你怎么看？

浏览0 回复124 电梯直达
tang566
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发表于：2015/10/28 14:22:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测工作曲线时，工作曲线测不好，工作曲线的线性不能测到0.995。
工作曲线的浓度点为0.5、1、2、5、8mg/L。仪器在测0.5、1、2mg/L时，响应能成比例增加，但测到5和8mg/L时，响应增加很大，比理论值大20%到30%之间。具体见下图。
版友们有遇到这种情况吗？是什么原因导致，是怎么处理的？
已做的维护：截色谱柱、老化色谱柱、更换新的衬管、新的“O”型圈、新的分流平板、新的进样针、新的隔垫和清洗进样口腔体。
标液配制:釆用移液管来配制，
从储备液配制工作液时，釆用移液管移取的体积为：0.25ml、0.5ml、1ml、2.5ml、4ml.


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2015/10/28 14:35:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试邻苯二甲酸酯的时候我们也遇到这个情况。原因比较多，建议你维护一下仪器，看看你的衬管跟你方法的设置是否一致（分流用分流衬管、不分流用不分流衬管），玻璃棉填充是否合适，另外衬管有吸附效应，对低浓度影响比较大，进样时你可以试试从高浓度到低浓度的方式（虽然这与常规的从低到高相悖，但线性确实会好点），还有可能就是仪器本身的缺陷。
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wxgzju
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2015/10/28 14:42:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前遇到过，某些邻苯确实线性不好，或者某天好某天不好
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yunmina
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2015/10/28 15:04:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到过，不过我后面的是高浓度偏低。后来是换了一块主板（主板有一块电容裂开）和清洗了进样口的铜管和衬管所在腔体才解决。
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dmy320
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2015/10/28 15:27:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有同步绘制DBP或DIBP的曲线，一般来说邻苯中DBP和DIBP的线性比较好，如果这两个线性都不好，有可能是标准溶液配制的问题，可以重新细心配制标液试试；如果这两个的线性很好，而DNOP线性不好，可能是仪器的问题，可以保养仪器后试试。
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tang566
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2015/10/28 15:45:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 action(lezhen) 发表:
测试邻苯二甲酸酯的时候我们也遇到这个情况。原因比较多，建议你维护一下仪器，看看你的衬管跟你方法的设置是否一致（分流用分流衬管、不分流用不分流衬管），玻璃棉填充是否合适，另外衬管有吸附效应，对低浓度影响比较大，进样时你可以试试从高浓度到低浓度的方式（虽然这与常规的从低到高相悖，但线性确实会好点），还有可能就是仪器本身的缺陷。
釆用新衬管，这个问题也不能解决，换新衬管时有先进几针高浓度的标液，做工作曲线时，也试过用先测高浓度再测低浓度，没有明显改善。
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2015/10/28 15:46:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxgzju(wxgzju) 发表:
以前遇到过，某些邻苯确实线性不好，或者某天好某天不好
这几天一直测标液，未测样品，未见其好。我遇到的这个问题，好像不是偶然的。
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tang566
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2015/10/28 15:48:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunmina(yunmina) 发表:
遇到过，不过我后面的是高浓度偏低。后来是换了一块主板（主板有一块电容裂开）和清洗了进样口的铜管和衬管所在腔体才解决。


我现在也清洗了进样口腔体，但问题依旧。
高浓度变大。曲线的浓度变化与响应不成线性的关系。
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2015/10/28 15:50:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dmy320(dmy320) 发表:
有没有同步绘制DBP或DIBP的曲线，一般来说邻苯中DBP和DIBP的线性比较好，如果这两个线性都不好，有可能是标准溶液配制的问题，可以重新细心配制标液试试；如果这两个的线性很好，而DNOP线性不好，可能是仪器的问题，可以保养仪器后试试。


感谢分享，DBP和DIBP有同时绘制，线性都不好。
标液的配制，釆用移液管来配制，移液管有经核查过。
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heiyecaihong
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2015/10/28 16:46:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试一下不要 8 这个点，或者把  8  换成  10ppm
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2015/10/28 17:03:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
你试一下不要 8 这个点，或者把  8  换成  10ppm
是重新配制一个10ppm的浓度点吗？
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